标准解读

《YS/T 745.8-2010 铜阳极泥化学分析方法 第8部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》是针对铜阳极泥中砷含量测定的一种标准化方法。该标准详细规定了使用氢化物发生-原子荧光光谱技术来定量检测样品中的砷含量的具体步骤和技术要求。

首先,标准描述了实验所需的主要试剂和材料,包括但不限于盐酸、硝酸、抗坏血酸溶液等,并且明确了这些物质的质量规格以及如何配制工作溶液。接着,对仪器设备进行了说明,指出了适合本测试的原子荧光光度计及其操作条件的选择依据。

在样品处理方面,给出了详细的分解程序,通过加入特定比例的混合酸(如王水)于试样中,在一定温度下加热直至完全溶解。之后,经过过滤或离心分离去除不溶性残留物后得到澄清液。对于某些复杂基质可能还需要进一步净化步骤以消除干扰元素的影响。

随后,介绍了如何利用氢化物发生装置将待测溶液中的砷转化为挥发性的氢化物气体,并将其导入到原子荧光光谱仪进行测量。此过程中需要控制反应体系的pH值、还原剂浓度等因素以确保砷的有效转化及稳定传输至检测器。

最后,标准提供了数据处理方法,包括校准曲线的建立、空白试验的重要性、结果计算公式等内容。此外还列出了精密度与准确度的要求,用于评价实验室间重复性和再现性水平,保证不同实验室之间可以获得一致可靠的测试结果。

整个文档旨在为从事相关领域工作的技术人员提供一套科学合理、操作性强的技术指导方案,从而提高铜阳极泥样品中微量砷元素分析的精度与可靠性。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2010-11-22 颁布
  • 2011-03-01 实施
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文档简介

ICS7712001

H14..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T7458—2010

.

铜阳极泥化学分析方法

第8部分砷量的测定

:

氢化物发生-原子荧光光谱法

Methodsforchemicalanalysisofcopperanodeslime—

Part8Determinationofarseniccontent—

:

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometrymethod

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T7458—2010

.

前言

铜阳极泥化学分析方法分为个部分

YS/T745《》9:

第部分铜量的测定碘量法

———1:;

第部分金量和银量的测定火试金重量法

———2:;

第部分铂量和钯量的测定火试金富集电感耦合等离子体发射光谱法

———3:-;

第部分硒量的测定碘量法

———4:;

第部分碲量的测定重铬酸钾滴定法

———5:;

第部分铅量的测定滴定法

———6:Na2EDTA;

第部分铋量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———8:-;

第部分锑量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:。

本部分为第部分

8。

本部分是按照给出的规则起草的

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位大冶有色金属有限公司

:。

本部分起草单位广州有色金属研究院

:。

本部分参加起草单位金川集团有限公司铜陵有色金属集团控股有限公司江西铜业股份有限

:、、

公司

本部分主要起草人刘天平戴凤英张永进林海山刘晓辉孙红英王琳樊占芳陈红杜涛

:、、、、、、、、、、

李琴美

YS/T7458—2010

.

铜阳极泥化学分析方法

第8部分砷量的测定

:

氢化物发生-原子荧光光谱法

1范围

本部分规定了铜阳极泥中砷含量的测定方法

YS/T745。

本部分适用于铜阳极泥中砷含量的测定测定范围

。:0.50%~5.00%。

2方法提要

试料用硝酸盐酸溶解在盐酸介质中用硫脲抗坏血酸进行预还原砷在氢化物发生器中被硼氢

、,,-,

化钾还原为氢化物用氩气导入原子化器中于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度按工作曲线法计算

,,,

砷的含量

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

32盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

33盐酸

.(1+9)。

34硫脲抗坏血酸混合溶液称取硫脲抗坏血酸各用水溶解后稀释至混匀用时

.-:、25g,500mL,。

现配

35硼氢化钾溶液称取硼氢化钾加入氢氧化钾溶液溶解混匀

.(20g/L):10.0g,500mL(5g/L),。

用时现配

36砷标准贮存溶液称取预先在烘并在干燥器中冷至室温的基准三

.:0.1320g100℃~105℃1h

氧化二砷于烧杯中加入氢氧化钠溶液低温加热使其溶解加水

150mL,10mL(100g/L),,10mL、

滴酚酞乙醇溶液用盐酸中和至红色消失后再过量移入容量瓶中以

2(1g/L),(1+1)5mL,1000mL,

水稀释至刻度混匀此溶液含砷

,。1mL100μg。

37砷标准溶液移取砷标准贮存溶液于容量瓶中加入盐酸

.:20.00mL(3.6)500mL,10mL

以水稀释至刻度混匀此溶液含砷

(1+1),,。1mL4μg。

38氩气

.(Ar≥99.99%)。

4仪器

原子荧光光谱仪附砷特种空心阴极灯及断续流动进样装置

,。

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用

,:

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