YS/T 74.4-2010镉化学分析方法第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS7712070

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T744—2010

代替.

YS/T74.4—1994

镉化学分析方法

第4部分铅量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalysisofcadmium—

Part4Determinationofleadcontent—

:

Flameatomicabsorptionspectrometry

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T744—2010

.

前言

镉化学分析方法分为个部分

YS/T74—2010《》11:

第部分砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———1:-;

第部分锑量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———2:-;

第部分镍量的测定电热原子吸收光谱法

———3:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———4:;

第部分铜量的测定二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法

———5:;

第部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法

———6:;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———7:1,10-;

第部分铊量的测定结晶紫分光光度法

———8:;

第部分锡量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———9:-;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分砷锑镍铅铜锌铁铊锡和银量的测定电感耦合等离子体原子发射光

———11:、、、、、、、、

谱法

。

本部分为第部分

4。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替镉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量本部分与原标

YS/T74.4—1994《》,

准相比主要变化如下

,:

对文本格式进行了修改

———;

补充了精密度质量保证和控制条款

———、;

增加了警告性提示

———;

增加了试验报告条款

———。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位中冶葫芦岛有色金属集团有限公司

:。

本部分参加起草单位深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂株洲冶炼集团股份有限

:、

公司河南豫光金铅股份有限公司

、。

本部分主要起草人常守森奚红杰李霞顾丽胡泽慧蔡军王芳

:、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YS/T74.4—1994;

———GB/T2129—1980。

Ⅰ

YS/T744—2010

.

镉化学分析方法

第4部分铅量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验并具备使用原子吸收分光光度计的

,

技能严格按照原子吸收分光光度计安全操作规程操作

,。

1范围

的本部分规定了镉中铅量的测定方法

YS/T74。

本部分适用于镉中铅量的测定测定范围

。:0.0005%~0.055%。

2方法原理

试料以硝酸分解用氢氧化铁作载体共沉淀分离镉并富集微量铅在稀硝酸介质中使用空气乙

,,。,-

炔火焰于原子吸收光谱仪波长处测量其吸光度用标准曲线法求得铅量铅量w

,283.3nm,。(Pb)

的试料不经共沉淀富集在稀硝酸介质中直接测定

≥0.01%,,。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水

,。

31硝酸ρ优级纯

.(1.42g/mL),。

32氨水ρ优级纯

.(0.90g/mL),。

33硝酸

.(1+1)。

34氨水

.(1+20)。

35硝酸铁溶液称取硝酸铁w溶于硝酸

.:28.9g[Fe(NO3)3·9H2O](Pb≤0.0001%)100mL(1+

中此溶液含有铁

27)。1mL40mg。

36镉基体溶液称取金属镉w且w置于烧杯中分次

.:10.00g(Cd≥99.99%Pb≤0.0001%),400mL,

加入硝酸待剧烈反应后加热驱除氮的氧化物冷却移入容量瓶中用水稀释

40mL(3.3),,,。100mL,

至刻度混匀此溶液含镉

,。1mL100mg。

37铅标准贮存溶液称取表面清洁过的金属铅w置于烧杯中加入

.:1.0000g(Pb≥99.99%)250mL,

硝酸在低温处溶解完全煮沸驱除氮的氧化物取下冷却移入容量瓶中用水

20mL(3.3),,,