标准解读
《YS/T 710.6-2009 氧化钴化学分析方法 第6部分:钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》是一项国家标准,旨在提供一种利用电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-OES)来测定氧化钴中多种金属元素含量的方法。该标准详细规定了样品前处理步骤、仪器操作条件以及数据分析方法。
首先,在样品准备阶段,需要将待测样品溶解于适当的溶剂中,通常选择酸性溶液如硝酸或盐酸进行消解,以确保所有目标元素完全进入溶液状态,便于后续检测。接着,根据实验要求稀释至一定浓度范围内的工作液,并通过ICP-OES设备进行测试。
对于ICP-OES的操作参数设置,包括但不限于射频功率、载气流量、辅助气流量及观测高度等,都应按照标准推荐值或仪器制造商提供的指导进行调整优化,以保证获得最佳信号强度与稳定性。此外,还需定期校准仪器,使用已知浓度的标准溶液绘制校准曲线,从而为未知样品中的元素定量提供依据。
在数据处理方面,《YS/T 710.6-2009》建议采用内标法或者外标法来进行结果计算。其中,内标法可以有效消除因样品基体效应导致的误差;而外标法则更为简便直接,但可能受到更多干扰因素的影响。无论采取哪种方式,最终报告的测量结果均需满足特定精度与准确度要求。
整个过程中需要注意控制实验条件的一致性,比如温度、pH值等因素的变化可能会对测定结果产生影响。同时,为了验证方法的有效性和可靠性,还应该定期开展质量控制活动,比如参与实验室间比对试验或使用认证参考物质作为监控手段。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-12-04 颁布
- 2010-06-01 实施
文档简介
犐犆犛77.120.70
犎13
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜710.6—2009
氧化钴化学分析方法
第6部分:钙、镉、铜、铁、镁、锰、
镍、铅和锌量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
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20091204发布20100601实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
书
犢犛/犜710.6—2009
前言
YS/T710《氧化钴化学分析方法》共分为6个部分:
———第1部分:钴量的测定电位滴定法;
———第2部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第3部分:硫量的测定高频燃烧红外吸收法;
———第4部分:砷量的测定原子荧光光谱法;
———第5部分:硅量的测定钼蓝分光光度法;
———第6部分:钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
本部分为YS/T710的第6部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司。
本部分起草单位:赣州钴钨有限责任公司。
本部分参加起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人:王立、刘冬莲、万建红、刘嫣、于力、刘春峰。
Ⅰ
书
犢犛/犜710.6—2009
氧化钴化学分析方法
第6部分:钙、镉、铜、铁、镁、锰、
镍、铅和锌量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
YS/T710的本部分规定了氧化钴中钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定方法。
本部分适用于氧化钴中钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定。测定范围见表1。
表1各元素测定范围
元素范围/%元素范围/%元素范围/%
Ca0.001~0.02Fe0.005~0.5Ni0.005~0.5
Cd0.001~0.05Mg0.001~0.2Pb0.001~0.01
Cu0.001~0.3Mn0.001~0.2Zn0.001~0.5
2方法提要
试料用王水溶解,在硝酸介质中,按仪器优化后的工作条件及优化的分析谱线,采用与试样组成相
似且钴基体匹配的标准溶液,用ICPAES仪测定氧化钴中Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn的含量。
3试剂
3.1盐酸(ρ1.19g/mL),GR。
3.2硝酸(ρ1.42g/mL),GR。
3.3王水:3份盐酸(3.1)+1份硝酸(3.2)。
3.4高氯酸(ρ1.62g/mL)。
3.5标准溶液:用国家标准溶液(各元素1.00mg/mL),根据氧化钴中杂质元素含量范围配制成各点
浓度分别为0μg/mL、0.1μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、50μg/mL系列混合元素标准溶液,各点标准溶
液含高纯钴(钴的质量分数≥99.999%)3.6mg/mL、硝酸浓度为7%(体积分数)。
4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICPAES)。
参考工作条件(表2)及分析线(表3)。
表2仪器参考工作条件
曝光时间
RF功率辅助气流量载气流量冷却气流量泵速冲洗时间
////
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