标准解读
《YS/T 568.1-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆和氧化铪合量的测定 苦杏仁酸重量法》与《YS/T 568.1-2006 (原GB/T 2590.1-1981)》相比,在内容上进行了若干调整。主要变化包括:
首先,新版标准对试验原理部分进行了更加详细的描述,明确了苦杏仁酸沉淀反应的具体机制以及如何通过该反应来准确测量样品中的氧化锆和氧化铪总量。
其次,在试剂与材料章节中,新版本增加了对某些特定试剂纯度要求的说明,并且对于一些关键性实验条件如温度控制等给出了更为严格的规定,以保证实验结果的一致性和准确性。
再者,关于仪器设备方面,《YS/T 568.1-2008》细化了所需使用的各种玻璃器皿及其它辅助工具的要求,确保所有参与测试的实验室能够采用统一规格的器材进行操作。
此外,在样品处理环节,新标准提出了更加详尽的操作步骤指导,特别是针对不同类型的样品(例如粉末状或块状),提供了差异化的预处理建议,旨在提高测定过程中的可操作性和数据可靠性。
最后,结果计算部分也有所更新,不仅规范了公式表达形式,还引入了更多样化的校正因子考虑因素,使得最终得出的结果更接近真实值。同时,新增了关于不确定度评估的内容,帮助使用者更好地理解并报告其分析结果的质量水平。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-03-12 颁布
- 2008-09-01 实施
文档简介
犐犆犛77.120.99
犎63
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜568.1—2008
代替YS/T568.1—2006
氧化锆、氧化铪化学分析方法
氧化锆和氧化铪合量的测定
苦杏仁酸重量法
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20080312发布20080901实施
国家发展和改革委员会发布
书
犢犛/犜568.1—2008
前言
YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分:
———第1部分:氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法;
———第2部分:铁量的测定磺基水杨酸分光光度法;
———第3部分:硅量的测定钼蓝分光光度法;
———第4部分:铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法;
———第5部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第6部分:钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法;
———第7部分:磷量的测定锑盐抗坏血酸磷钼蓝分光光度法;
———第8部分:氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发
射光谱法;
———第9部分:氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发
射光谱法;
———第10部分:锰量的测定高碘酸钾分光光度法;
———第11部分:镍量的测定α联呋喃甲酰二肟分光光度法。
本部分为第1部分。
本部分代替YS/T568.1—2006《氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定》(原GB/T2590.1—
1981)。
本部分与YS/T568.1—2006相比主要变化如下:
———增加了“7.1重复性”条款;
———增加了“8质量保证与控制”条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由北京有色金属研究总院起草。
本部分主要起草人:佟伶、李娜、胡振平。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T2590.1—1981、YS/T568.1—2006。
Ⅰ
书
犢犛/犜568.1—2008
氧化锆、氧化铪化学分析方法
氧化锆和氧化铪合量的测定
苦杏仁酸重量法
1范围
本部分规定了氧化锆及氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定方法。
本部分适用于氧化锆及氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定。测定范围:75%~99%。
2方法提要
在2.4mol/L~3mol/L的热盐酸溶液中,加入苦杏仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸锆铪白色絮状
沉淀,陈化后转变为结晶型沉淀。沉淀于900℃灼烧,以氧化物形式称量。
3试剂
3.1硫酸(ρ1.84g/mL),优级纯。
3.2氢氟酸(ρ1.15g/mL),优级纯。
3.3盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.4氨水(ρ0.90g/mL)。
3.5酚酞溶液(10g/L)。
3.6苦杏仁酸溶液(160g/L),过滤后使用。
3.7洗涤液:25g苦杏仁酸溶解于500mL水中,并加入10mL盐酸(3.3)。
4仪器
箱式高温炉和高压溶样装置。
5分析步骤
5.1试料
称取试样0.20g,精确至0.0001g。
5.2测定次数
独立的进行两次测定,取其平均值。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于高压溶样装置的聚四氟乙烯坩埚中,加入3mL氢氟酸(3.2),盖上坩埚盖,旋
紧高压套,在140℃保温50min,至试料完全溶解(如试料易溶于氢氟酸中,则可不用高压溶样装置,用
铂皿即可)。冷却后,将坩埚中的试料溶液用水移入100mL铂皿中,加入2mL硫酸(3.1),在电炉上加
热,蒸发至冒浓厚白烟,取下冷却,用水吹洗铂皿壁,继续加热至冒尽白烟,取下冷却。
5.3.2加入10mL盐酸(3.3)于铂皿中,加热,使铂皿中干涸物溶解后,用水移入250mL烧杯中,并稀
释至100mL。加入3滴酚酞溶液(3.5),滴加氨水(3.4)至溶液变红色,过量数滴,加热至沸,取下。
5.3.3趁热用中速定量滤纸过滤,并用pH8的微
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