YS/T 372.10-2006贵金属合金元素分析方法 AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法

ICS77.040.30Y5H15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.10—2006代替YS/T372.3-1094、YS/T375.2—1904贵金属合金元素分析方法AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法Methodsforelementaryanalysisofpreciousalloy-DeterminationofnickelcontentinAuNiandPdNialloy-EDTAcomplexometrictitration2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布

YS/T372.10—2006前YS/T372K贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372-1994.YS/T3731994、YS/T374-1994和YS/T375—1994的整合修订.分为22个部分：第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法：第3部分：钯量的测定丁二厉析出EDTA络合滴定法；第4部分：铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法；第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法：第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法；第8部分：PtCo合金中钴量的测定EDTA络合满定法；第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法;第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法；第第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法：第12部分：锌量的测定EDTA络合满定法：第13部分：锡量的测定EDTA络合滴定法：第14部分：锰量的测定高锰酸钾电位滴定法；第第15部分：第量的测定火焰原子吸收光谱法;第16部分：缘量的测定EDTA络合满定法；第17部分：鸽量和铁量的测定鸽酸重量法和硫腺分光光度法；第18部分：礼量的测定偶氮氯麟III分光光度法；第第19部分：名量的测定偶氮氯瞬III分光光度法：第20部分：锅量的测定碘化钾析出EDTA络合滴定法第21部分：错量的测定EDTA络合滴定法-第22部分：钢量的测定EDTA络合滴定法本部分为第10部分。本部分是对YS/T372.3—1994、YS/T375.2—1994中AuNi和PdNi合金中镍量测定方法的整合修订本部分与YS/T372.3-1994、YS/T375.2-1994相比.主要有如下变动-将上述二个标准进行归纳整理合并为一个标准分析方法；溶液配制和浓度采用新的表示方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草，本部分主要起草人：段颖。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YYB946（Au-3)-1978、YB946（Pd-2)-1978YS/T372.3-1994、YS/T375.2-1994.

YS/T372.10—2006贵金属合金元素分析方法AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法1范围本标准规定了金镍合金及钯镍合金中镍含量的测定方法本标准适用于AuNi合金及PdNi合金中镍含量的测定。测定范围：AuNi合金中Ni5%～50%PdNi合金中Ni15%～25%。2方法提要试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解,金镍合金用亚硫酸还原分离金，钯镍合金加氨水掩蔽钯,在氨性介质中,以紫腺酸铵作指示剂,用EDTA溶液直接滴定以测定镍量。3试剂3.1氮水(p0.90g/ml)。3.2亚亚硫酸（01.03g/mL）3.3盐酸溶液(1十1)。3.4销酸溶液（1十1）。3.5氢氧化钠溶液(100g/L)。3.6紫腺酸铵：称取O.1g紫豚酸铵，加5g氯化钠于研钵内研细并混合均勾。3.7镍标准溶液：称取1.00克金属镶(质量分数不小于99.99%).精确至0.0001g,置于250mL烧杯内，加10mL盐酸溶液,盖上表面血,加热至完全溶解,取下.冷却,用水冲洗表面山及烧杯壁。用水转入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2.00mg镍.3.8标准滴定溶液3.8.1配制：3.8.1.1EDTA标准滴定溶液(0.01mol/L):称取3.72g乙二胺四乙酸二钠「Na.EDTA·2H,O(简写作EDTA）溶于水中,用氢氧化钠溶液调节至pH5～pH6,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混勾。标定时.移取5.00mL镍标准溶液。3.8.1.2EDTA标准滴定溶液(0.02mol/L):称取7.44g乙二胺四乙酸二钠，按(3.8.1.1)配制，标定时，移取10.00mL镍标准溶液。3.8.1.3EDTA标准滴定溶液(0.04mol/L):称取14.9g乙二胺四乙酸二钠，按(3.8.1.1)配制，标定时.移取20.00mL镍标准溶液3.8.2标定：标定与试料的滴定平行进行根据所用EDTA的浓度移取相应体积的镍标准溶液,置于250mL烧杯中.加80mL水.以