YS/T 239.7-2010三硫化二锑化学分析方法第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS7712001

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T2397—2010

.

三硫化二锑化学分析方法

第7部分铅量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide—

Part7Determinationofleadcontent—

:

Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T2397—2010

.

前言

三硫化二锑化学分析方法共有个部分

YS/T239《》7:

第部分锑量的测定硫酸铈滴定法

———1:;

第部分化合硫量的测定燃烧中和滴定法

———2:;

第部分游离硫量的测定燃烧中和滴定法

———3:;

第部分王水不溶物的测定重量法

———4:;

第部分砷量的测定砷钼蓝分光光度法

———5:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

———6:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———7:。

本部分为第部分

7。

本部分是按照给出的规则起草的

GB/T1.1—2009。

本部分为新增部分

。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本标准负责起草单位锡矿山闪星锑业有限责任公司

:。

本部分起草单位锡矿山闪星锑业有限责任公司

:。

本部分参加起草单位湖南有色金属研究院湖南辰州矿业股份有限公司

:、。

本部分主要起草人姚兴娜宋应球杨萍庞文林陈宏敏杨德利

:、、、、、。

Ⅰ

YS/T2397—2010

.

三硫化二锑化学分析方法

第7部分铅量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

1范围

的本部分规定了三硫化二锑中铅量的测定方法

YS/T239。

本部分适用于三硫化二锑中铅量的测定测定范围铅的质量分数

。:0.0020%~0.050%。

2方法提要

试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后重复加氢溴酸挥发除锑在稀盐酸介质中使用空气乙炔火焰于

,。,-,

原子吸收光谱仪波长处测量铅的吸光度

283.3nm。

3试剂

除非另有说明本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水

,。

31盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

33氢溴酸ρ

.(1.50g/mL)。

34盐酸

.(1+1)。

35硝酸

.(1+1)。

36铅标准贮存溶液

.

称取铅w于烧杯中加入硝酸微热溶解完全煮沸

1.0000g(Pb≥99.99%)200mL,20mL(3.5),,

驱除氮的氧化物冷却至室温移入容量瓶中补加硝酸用水稀释至刻度混

,。1000mL,20mL(3.5),,

匀此溶液含铅

。1mL1mg。

37铅标准溶液

.

移取铅标准贮存溶液于容量瓶中加入盐酸用水稀释至刻

10.00mL(3.6)100mL,5mL(3.4),

度混匀此溶液含铅

,。1mL100μg。

4仪器

原子吸收光谱仪附铅空心阴极灯

,。

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用

,:

特征浓度在与测量溶液的基体相一致的溶液中铅的特征浓度应不大于

———:,0.20μg/mL。

精密度用最高浓度的标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的

———:10,1.0%;

用最低浓度的标准溶液不是零浓度标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过最高

(“”)10,

浓度标准溶液平均吸光度的