标准解读
《YS/T 239.6-2010 三硫化二锑化学分析方法 第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法》是一项国家标准,旨在规范三硫化二锑中微量铁元素含量测定的方法。该标准采用邻二氮杂菲作为显色剂,通过分光光度法进行定量分析。
根据此标准,首先需要将样品溶解于适当的溶剂中,并加入还原剂如盐酸羟胺来将Fe(III)还原成Fe(II),确保所有铁均以同一价态存在以便准确测量。随后,在pH值约为4至5的条件下加入邻二氮杂菲试剂,Fe(II)与之反应生成橙红色络合物。该络合物的最大吸收波长位于约510nm处,通过比色计或分光光度计在这一波长下测得吸光度值,进而计算出样品中铁的实际含量。
整个过程中需要注意控制实验条件,比如温度、时间以及pH值等参数,以保证结果准确性。此外,还需使用已知浓度的标准溶液制作工作曲线,用于后续未知样品中铁含量的测定。这种方法具有操作简便、灵敏度高和选择性好等特点,适用于三硫化二锑材料中铁杂质水平的常规检测。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2010-11-22 颁布
- 2011-03-01 实施
文档简介
ICS7712001
H13..
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T2396—2010
.
三硫化二锑化学分析方法
第6部分铁量的测定
:
邻二氮杂菲分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide—
Part6Determinationofironcontent—
:
Neighbouringphenanthrolinespectrophotometricmethod
2010-11-22发布2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T2396—2010
.
前言
三硫化二锑化学分析方法共有个部分
YS/T239《》7:
第部分锑量的测定硫酸铈滴定法
———1:;
第部分化合硫量的测定燃烧中和滴定法
———2:;
第部分游离硫量的测定燃烧中和滴定法
———3:;
第部分王水不溶物的测定重量法
———4:;
第部分砷量的测定砷钼蓝分光光度法
———5:;
第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
———6:;
第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法
———7:。
本部分为第部分
6。
本部分是按照给出的规则起草的
GB/T1.1—2009。
本部分为新增部分
。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口
(SAC/TC243)。
本标准负责起草单位锡矿山闪星锑业有限责任公司
:。
本部分起草单位锡矿山闪星锑业有限责任公司
:。
本部分参加起草单位湖南辰州矿业股份有限公司湖南有色金属研究院
:、。
本部分主要起草人崔德海宋应球赵再英陈宾娥邹智吴少波
:、、、、、。
Ⅰ
YS/T2396—2010
.
三硫化二锑化学分析方法
第6部分铁量的测定
:
邻二氮杂菲分光光度法
1范围
的本部分规定了三硫化二锑中铁量的测定方法
YS/T239。
本部分适用于三硫化二锑中铁量的测定测定范围铁的质量分数
。:0.030%~0.40%。
2方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解加酒石酸钾钠络合锑用乙酸钠溶液调节显色酸度加入盐酸羟胺将三价
,,,,
铁还原为二价铁再与邻二氮杂菲生成有色络合物于分光光度计波长处测量吸光度
,,510nm。
3试剂
除非另有说明本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水
,。
31盐酸ρ
.(1.19g/mL)。
32硝酸ρ
.(1.42g/mL)。
33氨水ρ
.(0.90g/mL)。
34三氯甲烷
.。
35盐酸
.(1+1)。
36邻二氮杂菲溶液
.(2.5g/L)。
37盐酸羟胺溶液
.(100g/L)。
38乙酸钠溶液
.(200g/L)。
39酒石酸钾钠溶液
.(250g/L)。
310铁标准贮存溶液
.
称取铁w置于烧杯中加入硝酸微热溶解至清亮
0.1000g(Fe≥99.99%)100mL,10mL(3.2),,
煮沸驱除氮的氧化物取下冷却至室温移入容量瓶中补加硝酸用水稀释至
,。1000mL,40mL(3.2),
刻度混匀此溶液含铁
,。1mL100μg。
311铁标准溶液
.
移取铁标准贮存溶液于容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液
10.00mL(3.10)100mL,
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