YS/T 229.4-2013高纯铅化学分析方法第4部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法

ICS7712060

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T2294—2013

.

高纯铅化学分析方法

第4部分痕量杂质元素含量的测定

:

辉光放电质谱法

Chemicalanalysismethodsforhighpuritylead—

Part4Determinationoftraceimuritelementscontent—

:py

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

中华人民共和国有色金属

行业标准

高纯铅化学分析方法

第4部分痕量杂质元素含量的测定

:

辉光放电质谱法

YS/T229.4—2013

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

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网址

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年月第一版

20144

*

书号

:155066·2-26706

版权专有侵权必究

YS/T2294—2013

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前言

高纯铅化学分析方法共分为个部分

YS/T229—2013《》4:

第部分银铜铋铝镍锡镁和铁量的测定化学光谱法

———1:、、、、、、;

第部分砷量的测定原子荧光光谱法

———2:;

第部分锑量的测定原子荧光光谱法

———3:;

第部分痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法

———4:。

本部分为的第部分

YS/T2294。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位东方电气集团峨嵋半导体材料研究所

:。

本部分参加起草单位北京有色金属研究总院金川新材料科技股份有限公司

:、。

本部分主要起草人王攀峰文英孙平刘红邱平徐顺波

:、、、、、。

Ⅰ

YS/T2294—2013

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高纯铅化学分析方法

第4部分痕量杂质元素含量的测定

:

辉光放电质谱法

1范围

的本部分规定了高纯铅中痕量杂质元素含量的测定方法测定元素见表

YS/T229,1。

本部分适用于高纯铅中痕量杂质元素含量的测定各元素测定范围如下硫硒元素的测定范围为

。:、

其余元素的测定范围为

100μg/kg~5000μg/kg,1μg/kg~5000μg/kg。

2方法原理

试样作为阴极进行辉光放电其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体中在等离子体

,,

中离子化后被导入质谱仪在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积

。

分所得面积即为谱峰强度进行半定量分析时计算机根据仪器软件中的典型相对灵敏度因子自动

,。,“”

计算出各元素的质量含量进行定量分析时需通过在与被测样品相同的分析条件离子源结构以及测

;,、

试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量

,

含量

。

3试剂与材料

除非另有说明试验中所用的试剂均为优级纯所用的水为去离子水其电阻率要求达到

,;,

18.2MΩ/cm。

31氮气φ

.(≥99.99%)。

32硝酸

.(1+1)。

33铅标准样品被测元素质量含量在之间

.,50μg/kg~500μg/kg。

34铅空白样品要求被测元素含量低于被测试样中元素含量倍以上

.,10。

4仪器

41高质量分辨率辉光放电质谱仪中分辨率模式下分辨率可达高分辨率模式下分辨

.,3000~4000,

率可达

9000~10000。

42机械加工设备能够将样品制备成所需的几何形状块状或棒状试样待分析面应平坦光滑

.,(),。

43测定元素同位素及分辨率见表