YS/T 1157.1-2016粗氢氧化钴化学分析方法第1部分：钴量的测定电位滴定法

ICS77.150.70

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

YST1157.1—2016

粗氢氧化钴化学分析方法

第1部分:钴量的测定

电位滴定法

Methodsforchemicalanalysisofcrudecobalthydroxide

Part1Determinationofcobaltcontent

:

Potentiometrictitrationmethod

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YST1157.1—2016

前言

粗氢氧化钴化学分析方法分为以下个部分

YS/T1157《》4:

第部分钴量的测定电位滴定法

———1:;

第部分镍铜铁锰锌铅砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:、、、、、、;

第部分钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———3:;

第部分锰量的测定电位滴定法

———4:。

本部分为的第部分

YS/T11571。

本部分方法为掩蔽锰电位滴定法方法为减锰电位滴定法

1-;2-。

本部分方法为仲裁分析方法

1。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位金川集团股份有限公司浙江华友钴业股份有限公司格林美股份有限公司北京

:、、、

矿冶研究总院英德佳纳金属科技有限公司

、。

本部分方法主要起草人喻生洁郭泽林文占杰马玉萍谢柏华范娟惠马琳孔智明李敏

1:、、、、、、、、、

祁玉静吴迟春骆月英梁玉兰

、、、。

本部分方法主要起草人谢柏华范娟惠马琳孔智明吴迟春骆月英梁玉兰喻生洁马玉萍

2:、、、、、、、、、

吕庆成李敏祁玉静

、、。

Ⅰ

YST1157.1—2016

粗氢氧化钴化学分析方法

第1部分钴量的测定

:

电位滴定法

1范围

的本部分规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法

YS/T1157。

本部分适用于粗氢氧化钴中钴量的测定测定范围为

。20.00%~55.00%。

2方法1掩蔽锰电位滴定法

2.1方法提要

试料在高氯酸及磷酸存在下将锰氧化为3+形成磷酸锰而掩蔽共存元素锰的干扰在柠檬酸

,Mn,。

盐存在的氨性溶液中用铁氰化钾溶液将2+氧化为3+过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钴标准

,CoCo,

滴定溶液进行返滴定

。

2.2试剂

除非另有说明外分析中仅使用确认为分析纯的试剂所用水为实验室三级水或纯度相当的水

,,。

2.2.1氟化氢铵

。

2.2.2高氯酸ρ

(=1.67g/mL)。

2.2.3磷酸ρ

(=1.69g/mL)。

2.2.4氨水ρ

(=0.90g/mL)。

2.2.5盐酸

(1+1)。

2.2.6柠檬酸铵溶液

(300g/L)。

2.2.7钴标准滴定溶液称取金属钴w加入硝酸低温溶解后

:1.0000g(Co≥99.95%),20mL(1+1),,

加入硫酸蒸至白烟冒尽取下冷却用水冲洗表面皿及杯壁加热溶解盐类冷却后移入

10mL(1+1),,,,,

容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液含钴

1000mL,,。1mL1mg。

2.2.8铁氰化钾标准溶液

2.2.8.1配制称取铁氰化钾加约水溶解过滤后用水稀释至混匀贮存于

:5.6g,250mL,1000mL,。

棕色瓶中

。

2.2.8.2标定于烧杯中加入柠檬酸铵溶液氨水准确加入

:200mL,30mL(2.2.6),30mL(2.2.4),

铁氰化钾标准溶液混匀在电位滴定仪上将氧化还原电极放入烧杯在

15.00mL(2.2.8.1),。,(2.3.2),

不断搅拌下用钴标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点

(2.2.7)。

按式计算铁氰化钾标准溶液对钴标准滴定溶液的换算因子

(1):

V

k1

V…………()

=21

式中

:

k换算因子单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钴标准滴定溶液