环境监测-水体检测之二

103.5物理性质的检验水温水温是主要的水质物理指标。水的物理、化学性质与水温亲热相关。如对密度、粘度、蒸气压、水中溶解性气体〔如氧、二氧化碳等〕的溶解度等有直接的影响，同时，水温对水的pH化学和生物化学反响速度也存在着明显影响。11.33mg/L，209.17mg/L，30℃7.63mg/L。学和生化反响的速度随温度的上升而加快。通常温度每上升10℃，反响速率约增加一倍。化，水温偏高时可加速一些藻类和污水细菌的生殖，影响水体的景观。8～12℃。地表水的温度随季节和气候而变化，大致变化范围为0～30℃。生活污水水温通常为10～15℃。工业废水的水温因工业类型、生产工艺的不同而差异较大。〔如大的江河、湖泊及海水等〕应分层次测温。度计法。〔一〕水温度计法常测量范围为-6～+410.2℃。测量时将水温计沉入水中至待测深度，放置5min后，快速提出水面并马上20s，读数完毕后，将贮水杯内水倒净。必要时，重测定。水温度计法适用于测量水的表层温度。〔二〕深水温度计法-2～40℃，0.2℃。40m〔三〕颠倒温度计法水银温度计，其测量范围-2～35℃，分度值为0.10℃。辅温表是一般的水银温度计，测量范围一般为-20～50℃，分度值为0.5℃。前者用于测量水温，后者与前者协作使用，用于校正因环境温度转变而引起的主温表读数的变化。7min读数，并依据主、辅温度表的读数，用海洋常数表进展校正。以上各种水温计应定期由计量检定部门进展校核。〔四〕热敏电阻温度计法测量水温时，启动仪器，按使用说明书进展操作。将仪器探头放入预定深度的水中，放置感温1min热敏电阻温度计法适用于表层和深层水温的测定。色度近；对于着色很深的工业废水，两者差异较大。测定真色时，要先将水样静置澄清或离心分别取上层清液，也可用孔径为有些水样含有颗粒太细的有机物或无机物质，不能用离心分别，只能测定表色，这时需在结果报告上注明。常用的测定方法铂钴标准比色法和稀释倍数法。〔一〕铂钴标准比色法铂钴标准比色法是利用氯铂酸钾(KPtCl)和氯化钴(CoCl·6HO)配成标准色2 6 2 2列，与水样进展目视比色。1单位。列，进展目视比色确定水样色度。该法所制成标准色列保存时间比较短。铂钴标准比色法适用于较清洁的、带有黄色色调的自然水和饮用水的测定。〔二〕稀释倍数法稀释倍数法是将水样用蒸馏水稀释至接近无色时的稀释倍数表示颜色的深颜色，记录此时的稀释倍数。稀释倍数法适用于受工业废水污染的地面水、工业废水和生活污水。〔三〕分光光度法承受分光光度法求出水样的三鼓励值：水样的色调〔红、绿、黄等波长表示；亮度，以明度表示；饱和度〔严峻、浅淡等，以纯度表示。用主波度法检验排水水质。分光光度法适用于各种水样颜色的测定。残渣水中固体物质依据其溶解性不同可分为溶解性固体物质和不溶解性固体物〔如纺织、印染等〕也不能使用含盐量高的水。不溶解性物质含量的指标。〔一〕总残渣不行滤残渣和总可滤残渣。测定时取适量〔如50ml〕振荡均匀的水样〔使残渣25mg103～10℃烘箱内烘至恒重〔0.0005g为总残渣。计算公式：总残渣(mg/L)=AB)10001000V式中：A—总残渣和蒸发皿质量，g；g；V—取水样体积，ml。〔二〕总可滤残渣0.45um103～105℃烘箱内烘至恒重〔两次称重相差不超过0.0005g。蒸发皿所增加的质量即为总可滤残渣。一般测定温度为103～105℃，有时要求测定〔180±2〕℃烘干的总量较接近。计算公式：总可滤残渣(mg/l)=AB)10001000V式中：A—总残渣和蒸发皿质量，g；g；V—取水样体积，ml。〔三〕总不行滤残渣总不行滤残渣即悬浮物〔SS—SuspendedSolid〕指水样经过滤后留在过滤器上的固体物质，于103～105℃烘干至恒重得到的物质质量。它是打算工业废注明测定方法。石棉坩埚法常用于测定含酸或碱浓度较高的水样的悬浮物。计算公式：总不行滤残渣(mg/l)=AB)10001000V式中：A—总不行滤残渣和滤器质量，g；B—滤器的质量，g；ml。浊度水中的光产生散射或吸附，从而表现出浑浊现象。所投加化学药剂的量，获得好的出水水质的目的。测定浊度的方法主要有目视比浊法、分光光度法和浊度计法。〔一〕目视比浊法1〔或白陶土〕经过处理后，配成浊度标准原液。将浊度标准JTU。目视比浊法适用于饮用水和水源水等低浊度水，最低检测浊度为1度。〔二〕分光光度法(NHSOSO(CHN42 4 2 4 2641L0.1mg1mg1测定时将用硫酸肼和六次甲基四胺配成的浊度标准储藏液逐级稀释成系列浊度标准液，在波长680nm的浊度。计算公式：浊度=A(VV)0V式中：A—经稀释水样的浊度，度；V—水样体积，ml；Vml。0分光光度法适用于测定自然水、饮用水和高浊度水，最低检测浊度3度。所NTU。〔三〕浊度计法〔聚合物NTU。测。电导率溶液中所含离子的种类、总浓度以及溶液的温度、粘度等因素。不同类型的水有不同电导率。常用电导率间接推想水中离子成分的总浓度〔解，根本不具备导电性。颖蒸馏水的电导率为0.5～2Ms/cm，但放置一段时2～4/cm；0.1Ms/cm；Ms/cm500～1000uS/cm；含酸、碱、盐的工业废水的电导率往往超过10000uS/cm；海水的电导率约为30000uS/cm。25℃为测定电导率的标准温度。如温度不是25℃，必需进展温度校正，阅历公式为：K=K1+α﹙t﹣25〕t s式中：K—25℃时电导率；tKtsα—0.022。电导的计算式为G=k/Ck—电导率，是电阻率的倒数；C—电导池常数。KClC。用电导率仪测待测水样的电导，即可求得水样的电导率。臭动、植物和微生物的大量生殖、死亡和腐败；溶解气体：如硫化氢、沼气等；矿物盐类：如铁盐、锰盐等；工业废水：如含有酚、煤焦油等的工业废水；氯：饮方法有定性描述法和臭强度近似定量法〔臭阈试验〕。〔一〕定性描述法250mL20℃和煮沸稍冷后闻其臭，用适当的词语描述其臭特征，并按〔臭强度等级表〕划分的等级报告臭强度。〔二〕臭阈值法该方法是用无臭水稀释水样，直至闻出最低可区分臭气的浓度(称“臭阈浓60±1℃；检验人员取出锥形瓶，振算臭阈值。臭阈值=[水样体积(ml)+无臭水体积(ml)]/水样体积(ml)如水样含余氯(chlorineresidue嗅觉5名以上嗅觉敏感的人员同时检验，取各检臭人员检验结果的几何均值作为代表值。在检验前，必需避开外来气味的刺激。无臭水。透亮度字法等。〔一刷符号时的水柱高度为该水的透亮度，并以厘米数表示。透亮度计是一种长2.5cm或处理后的水。〔二〕塞氏盘法cm〔三〕十字法30mm0.51.0m，具刻度的玻璃筒底部放一白瓷片，上有1m矿化度103-105等。重量法含义明确，是较简洁、通用的方法。重量法测定原理是取适量经过滤除去悬浮物及沉降物的水样于已称至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，加过105-110〔mg/l〕。氧化复原电位氧化复原电位是水体中多种氧化物质与复原物质发生氧化复原反响的综合在现场进展，承受原电池法测定。金属化合物的测定锰、硒、锡、钴等。有些是对人体安康有害的，如铅、镉、汞、钡、砷、镍等。尤其当水体中金属离子浓度超过肯定数值时，其毒害作用更大。受“三废”污染的地面水和工业废水中有害金属化合物的含量往往明显增加。。其毒性的大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关。如，汞、铅、镉、铬〔Ⅵ〕及其化合物是对人体安康产生长远影响的有害金属；汞、也有猛烈的毒性。因此测定金属元素是水质监测工程的重要内容。由于金属以不同形态存在时其毒性大小不同，所以可以分别测定可过滤金〕0.45µm和不行过滤金属之和。金属的测定。汞的测定过0.1Mg/L。我国生活饮用水标准限值0.001mg/L，工业污水中汞的最高允许排放浓度为0.05mg/L。氯碱工业、仪表制造、油漆、电池生产、军工等行业排放的废液、废渣都是水和土壤汞污染的来源。光光度法。1.方法原理冷原子吸取法的原理是汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有选择性吸取作用，在肯定范围内，吸取值与汞蒸气的浓度成正比。在硫酸-硝酸介质和加热条件下，用高锰酸钾将试样消解，或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温顺0.6mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二值，求得试样中汞的含量。2.测定要点使水中汞全部转化为二价汞，过剩氧化剂用盐酸羟胺溶液复原。适量汞标准法测其吸光样中汞浓度。0.1-0.5g/L件下〔测汞仪灵敏度高，基线噪音小及空白试验值稳定，当试样体积为200ml0.05g/L活污水及工业废水的监测。〔二〕冷原子荧光法样中的汞离子被复原为单质汞，形成汞蒸气，其基态汞原子被波长为253.7nm位置上。测定时方法同冷原子吸取法。1ug/L且干扰因素少，适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。〔波长较紫外光长汞仪是测定特征紫外光在吸取池中被汞蒸气吸取后的透射光强。〔三〕1.方法原理双硫腙分光光度法测汞的原理是水样于95℃，在酸性介质中用高锰酸钾和485nm得水样中汞的含量。2g/L，40g/L。2.测定条件掌握及消退干扰剂纯度要求为重要；有色络合物对光敏感，要求避光或在半暗室里操作等。1%EDTA〔乙二胺二乙酸〕二钠盐进展掩蔽。对双硫腙的三氯甲烷萃取液，应实行相应措施进展回收处理镉的测定镉不是人体必需的一种元素。镉的毒性格外大，可在人体的肝、肾、骨骼等0.1mg/L0.014mg/L0.04mg/L的水进展农灌时，土壤和稻米受到明显污染；农灌水中含镉0.007mg/L时，即可1g/L0.15g/L主要污染源有电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水。和示波极谱法等。〔一〕原子吸取分光光度法〔适用于废水和受污染的水、用萃取或离子交换法富集后吸入火焰原子吸取分光光度法、石墨炉原子吸取分光光度法〔适用于清洁水，其测定灵敏度高于前两种方法，但基体干扰较火焰原子化法严峻。1C量关系。即：A=K’×C式中：K’为常数；A由光源、原子化系统、分光系统、检测系统四个主要局部构成。待测金属原子被激发，便放射出特征光。这种特征光谱线宽度窄，干扰少，故称空心阴极灯为锐线光源。统是电热高温石墨管原子化器，其原子化效率高，灵敏度高，但周密度差。征谱线与邻近谱线分开。2，分别测其线上查得浓度。在标准曲线〔4不同量的待测元素的标准溶液〔如10、20、40μg〕，然后用蒸馏水稀释至一样体积后摇匀。在一样的试验条件下依次测得各溶液的吸光度为A、A、A、A。x 1 2 3A〔为横坐标，Cx，此点与原点的距离，即为所测试样溶液中待测元素的含量。AAS①清洁的水样及废水样中含量较高时，可用直接吸入火焰原子吸取法测定；②微量Cd(Cu、Pb〕，可经萃取或离子交换处理后用火焰原子吸取法测定；30.05-1mg/L。萃取火焰原子吸取分光光度法是镉离子与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵或碘化钾络合后，萃入甲基异丁基甲1-50g/L。离子交换火焰原子吸取分光光度法0.1g/L，9.8g/L。石墨炉原子吸取分光光度法0.1-2mg/L。〔二〕双硫腙分光光度法518nm中镉的含量。20mg/L30mg/L40mg/L4mg/L，不干扰测定，镁离子浓度达20mg/L时，需多加酒石酸钾钠掩蔽。当使用光程20mm比色皿，试样体积为100ml时，镉的最低检出浓度为。本方法适用于测定受镉污染的自然水和废水中的镉，测定前应对样品进展消解处理。〔三〕示波极谱法10－6mol/L。〔四〕阳极溶出伏安法的金属离子的浓度成正比。该方法可以测定废水中的很多重金属元素。铅的测定0.1-4.4mg/L0.06-120g/L，3g/L；0.03-13g/L0.03g/L。铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等部门的排放废水。光度法。双硫腙分光光度法测铅的原理：510nm曲线法得出水样中铅含量。结果的关键。Bi3+、Sn2+pH2—3液萃取分别。为防止双硫腙被一些氧化物质如Fe3+等氧化，在氨性介质中参加了盐酸羟胺。100ml10ml0.3mg/l表水和废水中痕量铅。铜的测定要量估量为20mg，但摄入过量亦会对人体有害。饮用水中铜的含量在很大程度上取决于水管和水龙头的种类，其含量可高至1mg/L，这说明通过饮水摄入的铜3g/L0.25g/L。铜的主要污染源是电镀、冶炼、五金、石油化工和化学工业部门排放的废水。出伏安法和示波极谱法在镉的测定中已介绍过，下面介绍两种分光光度法。〔一〕二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法原理是在氨性溶液中〔 pH值为9-1，铜与二乙氨基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1：2的黄棕色络合物用四氯化碳或氯仿萃取后在最大吸取波长440nm处测定吸光度标准曲线法定量，得水样中铜的含量。二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法的测定范围为0.02-0.06mg/L,最低和各种工业废水中铜的测定。〔二〕亚铜灵萃取分光光度法1：2457nm曲线法定量，得水样中铜的含量。10mm0.06mg/L3mg/L。〔Be2+、Cr6＋、Sn4＋、氰化物、硫化物、有机物〕进展掩蔽。中的铜。锌的测定5mg/L时，水有苦1mg/L排放的废水。波极谱法。这里简洁介绍双硫腙分光光度法。pH4.0-5.5535nm当使用光程10mm比色皿，试样体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L0.3mg/L。适用于测定自然水和轻度污染的地面水中锌的测定。铬的测定100恶心、呕吐、腹泻、血便等病症，还有致癌作用。当水中三价铬浓度为1mg/L时，水的浊度明显增加。当水中六价铬浓度为1mg/L平均浓度为0.05g/L，饮用水中更低。铬的污染源主要是含铬矿石的加工、皮革鞣制、电镀、印染等行业部门排放的废水。光光度法、硫酸亚铁铵滴定法。1酰二肼〔DPC〕反响，生成紫红色络合物，于540nm定量，得水样中六价铬的含量。当使用光程30mm比色皿，试样体积为50ml时，锌的最低检出浓度为1mg/L。适用于测定地表水和工业废水中六价铬的测定。2高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬原理：由于三价铬不与二定总铬含量。具体如下：①酸性高锰酸钾氧化540nm②碱性高锰酸钾氧化540nm〔二〕硫酸亚铁铵滴定法的用量，计算出水样中总铬的含量。砷的测定砷是人体非必需元素元素砷的毒性很小而砷化合物均有剧毒三价砷三氧化二砷〔俗称砒霜〕5-10mg可造成急地面水中含砷量因水源和地理条件不同而有很大差异。自然水中通常含有肯定量的砷，淡水中砷为 0.2-230g/L，海水中为6-30g/L，我国一些主要河道干流中砷含量为0.01-0.6mg/L，长江水中含砷一般小于6g/L，松花江水系含砷量为0.3-1.17g/L。砷的主要污染源为采矿、冶金、化工、化学制药、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。子吸取法等。〔一〕银盐分光光度法样中无机砷复原成砷化氢气体，以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸取液，400nm为参比测其吸光度，用标准曲线法定量，得水样中砷的含量。取最大水样体积250ml，此法的检出限为0.0004mg/L0.012mg/L。适用于地表水和地下水痕量砷的测定。〔二〕二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法的气态砷化氢用二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸取，生成红色胶体银，在波长510nm处，以三氯甲烷为参比测其吸光度，用标准曲线法定量，得水样中砷的含量。取试样量为50ml，砷的最低检出浓度为 0.007mg/L，测定上限浓度为0.50mg/L。适用于水和废水中砷的测定。其他金属化合物的测定依据水和废水污染类型和对用水水质的要求不同，有时还需要监测其他金属元监测资料。非金属化合物的测定pH硫化物、含氮化合物、氰化物、氟化物等。酸度和碱度〔一〕酸度酸、有机酸、强酸弱碱盐等。pH重要指标。酸度的测定方法有：酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。酸碱指示剂滴定法用标准氢氧化钠溶液滴定水样至肯定pH值，依据其所消耗的量计算酸度。所测酸度(变色pH约3.7)称为甲基橙酸度或强酸酸度；以酚酞为指示剂所测酸pH8.3)称酚酞酸度〔又称总酸度〕，它包括强酸和弱酸。酸度的单mg/LCaCO计〕。3电位滴定法pHpHpH4.58.3，据其相应消耗的氢氧化钠标准溶液量分别计算两种酸度。留意温度、搅拌状态、响应时间等因素的影响。〔二〕碱度强碱弱酸盐等。行业的废水及洗涤剂，化肥和农药在使用过程中的流失。冲力量及金属在其中的溶解性和毒性等。pHpH8.3，指示水中氢氧根离子(0H-)已被中和，碳酸盐均被转化为重碳酸盐，此时的pH4.4—4.5，指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。pHpH值是溶液中氢离子活度的负对数，是最常用和最重要的水质监测指标之pH6-9pH6.5-8.5pHpHpH加以掌握。pH100%1.3%。测定水的pH值的方法有玻璃电极法和比色法。〔一〕玻璃电极法pHpHpHpH色度、浊度、胶体物质、氧化剂和复原剂以及高含盐量的影响。〔二〕比色法比色法是利用各种酸碱指示剂在不同pH值的水溶液中产生不同的颜色来测定pHpH在待测水样中参加与标准色列同样的指示剂，进展目视比色，从而确定水样的pHpH有色、浑浊或含有较高游离氯、氧化剂和复原剂的水样。假设粗略地测定水样pHpH溶解氧〔DO〕含量降低。以至接近于零，此时厌氧菌生殖，导致水质恶化。废水中因含有大量污染物质，一般溶解氧含量较低。的有机物为主的复原性物质的含量，是衡量水质优劣的重要指标。水可用碘量法；受污染的地面水和工业废水必需用修正的碘量法或膜电极法。〔一〕碘量法释出碘，可计算出溶解氧含量。结果计算公式：DO〔O，mg/L〕=CV 810002 V水式中：C--硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；V—水样的体积，ml；水8-氧换算值，g。碘量法适用于水源水、地面水等清洁水中溶解氧的测定。〔二〕修正的碘量法废水中溶解氧测定。叠氮化钠修正法〔〕，可参加叠氮化钠排解其干扰，该法称为叠氮化钠修正碘量法。向水样中参加叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解，分解反响只需2-3分钟，在不含其他氧化、复原剂时，水中如含三价铁离子较多，达100-200mg/L，可于水样中加氟化钾溶液排解干扰或用磷酸酸化后马上滴定。高锰酸钾修正法〔会对测定结果产生负干扰DO。AlK(SO·12HO]絮凝去除水中颜色或藻42 2类等微小悬浊物。适用于有颜色或浑浊的水样。硫酸铜－氨基磺酸絮凝修正法：用硫酸铜和氨基磺酸〔NHSOOH)絮凝去2 2除水中悬浊物。适用于含有活性污泥等悬浊物的水样。〔三〕膜电极法DODODO〕等优点，并可实现现场监测和在线监测，应用广泛。但水样中含藻类、硫化物、碳酸盐、油等物质时，会使薄膜堵塞或损坏，应准时更换薄膜。膜电极法依据分子氧透过薄膜的集中速率来测定水中溶解氧，膜电极的薄比，通过测定复原电流就可以得到水样中溶解氧的浓度。3.电导测定法过测定水样电导率的增量，求得溶解氧的浓度。试验说明：每增加0.035S/cm监测。硫化物造纸等中也会含有硫化物。水中硫化物包括溶解性的HS、HS-和S，酸溶性的金属硫化物，以及不溶性2的硫化物和有机硫化物。通常所测定的硫化物系指溶解性的及酸溶性的硫化物。硫化氢为猛烈的神经毒物，对粘膜有明显刺激作用，在水中到达肯定浓度〔200mg/L〕会致水生生物死亡，当空气中含有0.2%硫化氢气体时，几分钟内就染的一项重要指标。离子色谱法、库仑滴定法、比浊法等。以前三种方法应用较广泛。〔一〕水样的预处理择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。酸化-吹气法2%氢氧化钠溶液吸取，再行测定。过滤-酸化-吹气分别法纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进展预处理。检测力量。〔二〕对氨基二甲基苯胺分光光度法对氨基二甲基苯胺分光光度法测定硫离子原理:在含高铁离子的酸性溶液665nm物的含量。0.8mg/L。当承受酸化-吹气预处理法时，可进一步降低检出浓度。酌情削减取样量，测定浓度可高达1mg/L法。此法适用于地表水和工业废水中硫化物的测定。〔三〕碘量法原理:水样中的硫化物与乙酸锌生成白色硫化锌沉淀，将其用酸溶解后，参加过硫代硫酸钠标准溶液消耗量，间接计算得出硫化物的含量。该法硫离子最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为0.8mg/L。〔四〕电位滴定法电位滴定法测定硫离子原理:用硝酸铅标准溶液滴定硫离子，生成硫化铅沉该方法不受色度、浊度的影响。但硫离子易被氧化，常参加抗氧缓冲溶液〔SAOB〕SAOBFe3+、Fe2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Cr3+Ag+、Hg2+等，消退它们的干扰。该方法适宜测定硫离子浓度范围为10-1-10-3mol/L,最0.2mg/L。含氮化合物和自净状况。〔一〕氨氮3 3 4pHpHpH的比例较高。些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等以及农田排水。氨氮的测定方法有纳氏试剂分光光度法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐分光光度法和电极法等。水样的预处理业废水，承受蒸馏法。①絮凝沉淀法色和浑浊。②蒸馏法调整水样的pH=6.0-7.4参加适量氧化镁使显微碱性〔或参加pH=9.5的447纳氏法和滴定法用硼酸为吸取液，水杨酸-次氯酸盐法用硫酸为吸取液。纳氏试剂分光光度法在水样中参加碘化钾和碘化汞的强碱性溶液〔纳氏试剂，与氨反响生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有猛烈吸取。通常于410-425nm波特长测吸光度，标准曲线法定量，求出水样中氨氮含量。纳氏试剂分光光度法测氨氮的最低检出浓度为 0.025mg/L,测定上限为出浓度为0.02mg/L。水样做适当的预处理后，可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。滴定法当水样中的氨氮较高时，可用该法。取肯定体积的水样，调整pH=6.0-7.4基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵〔溶液从绿色到紫色为滴定的终点，得出水样中氨氮的含量。5mg/L馏预处理。水杨酸-次氯酸盐分光光度法性条件下反响生成蓝色化合物，其颜色的深浅与氨氮浓度成正比，在波长697nm最大吸取处测吸光度，用标准曲线法定量，得水样中氨氮的含量。水杨酸-次氯酸盐分光光度法测氨氮的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大局部工业废水中氨氮的测定。电极法氨气敏电极是一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH11〔水和其他离子则不能通过NH+-NH4 3由PH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮中氨氮含量的测定。〔二〕亚硝酸盐氮2pH水中亚硝酸盐的测定方法通常承受重氮-偶联反响，使生成红紫色染料。方N-〔1-萘基〕-乙二胺和α-萘胺。〕-乙二胺分光光度法和离子色谱法。1.N-〔1-萘基〕-乙二胺分光光度法氮盐，再与N-〔1-萘基〕540nm度，标准曲线定量，求出水样中亚硝酸盐氮的含量。可加氢氧化铝悬浮液并过滤除之。测定上限为0.20mg/L。适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮含量的测定。2.离子色谱法离子色谱法是利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进展定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离经强酸性阳离子树脂时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变为弱保存时间定性，峰高或峰面积定量。离子色谱法测定测亚硝酸盐氮的测定下限为0.1mg/L100ml时，F-0.02mg/L；Cl-0.04mg/L；NO-0.05mg/L；24 4地表水、地下水、雨水中的F-、Cl-、NO-、Br-、PO3-、SO2-。〔三〕硝酸盐氮

2 4 4水中的硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合主要来源为制革、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水。紫外分光光度法、离子选择电极法和离子色谱法。酚二磺酸分光光度法410nm量，求出水样中硝酸盐氮含量。酚二磺酸分光光度法测硝酸盐氮的最低检出浓度为0.02mg/L,测定上限为2.0mg/L。适用于测定饮用水、地下水和清洁地表水。镉柱复原法在肯定条件下，水样通过镉复原柱〔铜-镉、汞-镉、海绵状镉复原为亚硝酸盐，然后以重氮-偶联反响，标准曲线定量，求出水样中亚硝酸盐氮的含量。硝酸盐氮含量即测得的总亚硝酸盐氮减去未复原水样中所含亚硝酸盐。镉柱复原法测定硝酸盐氮的测定范围为0.01-0.4mg/L。适用于硝酸盐含量3.戴氏合金复原法〔50%45%5%〕2mg/L测定带深色的严峻污染的水及含大量有机物或无机盐的废水中亚硝酸氮含量。4.紫外分光光度法220nm220nm275nm275nm紫外分光光度法测定硝酸盐氮的最低检出浓度为0.08mg/L,测定上限为4mg/L。适用于测定清洁地面水和未受明显污染的地下水中的硝酸盐氮。〔四〕凯氏氮化为铵盐而被测定的有机氮化合物。如蛋白质、氨基酸、肽、核酸、尿素等。〔硫酸吸取，以分光光度法或滴定法测定氨氮含量，即为水样中的凯氏氮。〔五〕总氮〔氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮〕。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。测定方法有：加和的方法。分光光度法测定硝酸盐氮含量，即为总氮含量。3、仪器测定法〔燃烧法〕：在特地的总氮测定仪中进展，快速便利。氰化物化物易溶于水，毒性大；络合氰化物在水体中受pH值、水温顺光照等影响离解放。巴比妥酸分光光度法和离子选择电极法。〔一〕水样的预处理pH4，加热蒸馏，简洁氰化物和局部络合物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸取待测。EDTA，在pH2氢氧化钠溶液吸取待测。〔二〕硝酸银滴定法〔pH11，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子2终点。当水样中氰化物含量在1mg/L以上时,可用硝酸银滴定法进展测定。检测上中的氰化物。〔三〕异烟酸-吡唑啉酮分光光度法pHT638nm的含量。异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定氰化物的最低检出浓度为0.004mg/L,测定上限为0.25mg/L。适用于测定饮用水、地面水、生活污水和工业废水中的氰化物。〔四〕吡啶-巴比妥酸分光光度法PHT580nm中氰化物的含量。吡啶-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的最低检测浓度为0.002mg/L,测定上限为0.45mg/L。适用于测定饮用水、地面水、生活污水和工业废水中的氰化物。氟化物氟是维持人体安康必需的微量元素之一。我国饮用水中适宜的氟浓度为。假设饮用水中含量过低，摄人缺乏会引起龋齿病；假设摄入量过多，4mg/L废水的排放。锆目视比色法、硝酸钍滴定法、离子色谱法。〔一〕水样的预处理1.水蒸气蒸馏法〔或硫酸〕的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氟化氢形式而被蒸出。2.直接蒸馏法。〔二〕氟离子选择电极法溶液测得的电动势相比较，即可求得水样中氟化物的浓度。氟离子选择电极法测氟化物的最低检出浓度为0.05mg/L,1900mg/L。适用于测定地下水、地面水和工业废水中的氟化物。〔三〕氟试剂分光光度法氟试剂分光光度法测定氟化物的原理:氟离子在pH4.1质中,与氟试剂和硝酸镧反响,生成蓝色三元络合物,其颜色的强度与氟离子浓度620nm量。最低检测浓度为0.05mg/L,测定上限为1.80mg/L。适用于测定地下水、地面水和工业废水中的氟化物。〔四〕茜素磺酸锆目视比色法茜素磺酸锆目视比色法测定氟化物的原理:在酸性溶液中，茜素磺酸钠与锆同，与标准色列比色。茜素磺酸锆目视比色法测定氟化物的最低检测浓度为0.05mg/L,测定上限2.5mg/L。适用于测定饮用水、地下水、地面水和工业废水中的氟化物。〔五〕硝酸钍滴定法出氟离子的浓度。硝酸钍滴定法适于测定氟含量大于50mg/L废水中的氟化物。其他非金属污染物《水和废水监测分析方法》等书目。有机化合物的测定以有机物污染指标是水质监测格外重要的指标。化合物相当的需氧量来间接表示有机化合物的含量如COD、BOD等；或对某一类有机化合物的测定如油类、酚类、苯系物、有机磷农药等。有机化合物的测定方法主要有化学分析法、分光光度法、燃烧氧化法等。化学需氧量〔COD〕1升水样中复原性物质所消耗的氧污染是很普遍的，因此化学需氧量是表征水样中有机物相对含量的指标之一。件性指标，必需严格按操作步骤进展。库仑滴定等方法。〔一〕重铬酸钾法〔COD〕cr重铬酸钾氧化性很强〔氧化率可达90%，可将大局部有机物氧化，但吡啶量过高应先稀释水样。测定结果计算公式为：COD

(O,mg/L)=C(V0V1)81000cr 2 V式中：V〔ml；0V滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积〔ml；1-V—水样体积〔ml；C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度8-氧的摩尔质量〔g/mol；0.1mol/L铵标准溶液回滴；假设COD值为0-50mg/L,用0.025mol/L重铬酸钾氧化，用0.01mol/L〔二〕其他方法起来的氧化复原电位滴定法和库仑滴定法，配以自动化的检测系统制成的CODCODCOD氧化复原电位滴定法反响30min马上准确注入10ml草酸标准溶液，终止氧化反响。过量的草酸以高COD恒电流库仑滴定法〔阳极或阴极〕上电解产生一种试剂〔即滴定剂，该试剂与被测物质进展定量反响，反响终点质的含量。中参加Fe3+,将横电流电解产生的Fe2+COD闭管回流分光光度分析法COD600nmCOD。如分光光度计具有浓度直读功能，COD高锰酸盐指数测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织〔ISO〕建议高锰酸钾法仅限于地表水、饮用水和生活污水。Cl-300mg/L高锰酸钾法；对于较清洁的地面(Cl-＜300mg/L〕的水样，常用酸性高锰酸5mg/L30过计算求出水样中所含有机物及复原性物质所消耗的高锰酸钾的量。碱性高锰酸钾法：在碱性溶液中，加过量高锰酸钾加热30分钟，以氧化水锰酸钾标准溶液氧化过量的草酸钠，滴定至微红色为终点。〔COD和高锰酸盐指数是承受不同的氧化剂在各自的氧化条件cr90%，参考数据。生化需氧量〔BOD〕mg/L溶解氧所占比例很小。氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。这两个阶段同时进展5-71020℃五天培育法〔BOD〕BOD5BOD5性和生化处理效果，以及生化处理污水工艺设计和动力学争论中的重要参数。〔一〕标准稀释法〔五日培育法〕取两份水样，一份测其当时的溶解氧；另一份在20±1℃培育五天后，再测溶解氧，两者之差即为BOD。对溶解氧含量高、有机物含量较少的地面水，即水5样的BOD未超过7mg/L，则不必进展稀释，可直接测定。5稀释水稀释水一般用蒸馏水配制，先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气20℃8mg/L〔保证微生物生长需要〕及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水指标pH7.2,BOD0.2mg/L。5进展。1mg/L，减小稀释倍数，再测。稀释倍数确实定有以下两个方面：〔1〕地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数。COD3COD0.075、0.15、0.225，30.075、0.150.25，3数。接种过氯化处理的废水，在测定BOD时应进展接种，以引入能降解废水中有机物的5可选择以下任一方法，以获得适用的接种液。城市污水，一般承受生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液供用。1L10min。取上清液供用。用含城市污水的河水或湖水。污水处理厂的出水。3-8km低值消灭突变时，说明适用的微生物已进展生殖，可用做接种液。接种稀释水由分取适量接种液，加于稀释水中，混匀获得。指标PH值应为7.2,BOD0.3-1.0mg/L5计算公式对不经稀释直接培育的水样BOD(mg/L)=C-C5 1 2C(mg/L)；1C5(mg/L)。2对稀释后培育的水样BOD(mg/L)=(C5 1

C)(B2 2f2

B)f2 1式中B——稀释水〔或接种稀释水〕在培育前的溶解氧的浓度(mg/L)；1B——稀释水〔或接种稀释水〕在培育后的溶解氧的浓度(mg/L)；2f〔或接种稀释水〕在培育液中所占比例；1f25样。当水样BOD大于6000mg/L，会因稀释带来肯定的误差。5〔二〕其他方法BODBODBODBOD曲线。测压法BOD微生物电极法BOD物质溶20min除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。总有机碳〔TOC〕TOC的测定承受燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD或COD更能直接表示有机5物的总量。因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。TOC目前广泛承受燃烧氧化-非分散红外吸取法。燃烧氧化-非分散红外吸取法测定TOC的原理是将肯定量水样注入高温炉内解转化为二氧化碳，然后用红外线气体测定CO2的含量。由于在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生CO，故上面测得的为水样2中的总碳TC。为获得有机碳含量，可承受以下两种方法。〔一〕直接测定法误差，所以所测结果只是不行吹出的有机碳含量。〔二〕间接测定法使用高温炉和低温炉皆有的TOC900℃〕和低温炉〔150℃CO2150℃分解为CO，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO依次导入非色散红外2气体。由于肯定波长的红外线被CO2

2选择吸取，在肯定浓度范围内CO对2CO〔IC〕2进展定量测定。总碳〔TC〕和无机碳〔IC〕的差值，即为总有机碳〔TOC。水样高温炉CO高温炉COTC2冷却流路切换COTOC低温炉2冷却水样IC2此方法的检测限为0.5mg/L，测定上限浓度为400mg/L。假设变换仪器灵敏度档次，可连续测定大于400mg/L的高浓度样品。总需氧量〔TOD〕总需氧量(TOD)是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳染程度的一项指标。总需氧量常用TODTOD测定原理是将肯定量水样注入装有铂〔氮气〕作为原料气，水样中900量，即可求出水样的总需氧量。TODCOHO、NO、SO等所需要的2 2 2氧量，它比BODCOD5BOD/TOD=0.1-0.6；COD/TOD=0.5-0.9，5具体比值取决于废水的性质。略推断水样中有机物的种类对于含碳化合物，由于一个碳原子消耗两个氧原子，即 O/C=2.67，因此从理论上说，2可能含有较大量的硝酸盐和亚硝酸盐，它们在高温顺催化条件下分解放出氧气，TOD挥发酚类230230℃以上为不挥发酚。〔＞5mg/L〕时，鱼类会中毒死亡。用含酚浓度高的废水浇灌农田，会使农作物减产或枯死。酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业排〔CHOH〕表示。654-是中国规定的标准检验方法。〔一〕水样预处理蒸馏法取250ml水样于500ml全玻蒸馏器中，用磷酸调至pH﹤4，以甲基橙作为指示剂，使水样由橘黄色变成橙红色，参加5%CuSO溶液5ml〔采样时已加可略去450ml，250ml水样中氧化剂和复原剂、油类等干扰物时，在蒸馏前去除。吸附树脂富集法吸附树脂富集法是近十几年来进展起来的用于测酚水样分别富集酚的一种1000.002mg/L。〔二〕溴化容量法〔KBrOKBr〕3剩余的溴与参加的碘化钾溶液反响生成碘，以淀粉为指示剂，用标准NaSO溶223液滴定生成的碘，同时做空白。依据标准NaSO溶液消耗的体积计算出以苯酚计的挥发酚含量。

223经处理的总排污口废水。〔三〕4-氨基安替比林比色法4-氨基安替比林比色法测酚的原理是酚类化合物pH﹤10±0.2和铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反响，生成橙红色的吲哚安替比林染料，于波长510nm〔处测定吸光度，求出水样中挥发酚的含量。4-氨基安替比林比色法测酚的最低检出浓度〔用20nm的比色皿时〕为30nm0.002mg/L,测定上限为0.12mg/L。该法适用于各类污水中酚含量的测定。矿物油〔各种烃的混合物〕污染物主要来自于原油开采、加工运输、使用及炼油企业等。浊法等。〔一〕重量法油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算出矿物油的含量。作繁琐，灵敏度低。〔二〕非色散红外法〔—CH〔—3CH、在近红外〔3.4µm〕有特征吸取，作为测定水样中油含量的根底。标准油2过滤、定容，注入红外油分析直接读取油含量。非色散红外法测矿物油适用范围0.1-200mg/L的含油水样。〔三〕紫外分光光度法225nm；原油与重质油可选254nm，轻质油及炼油厂的油品可选择225nm。水样用硫酸酸化，加氯化钠破乳0.05-50mg/L阴离子洗涤剂污染会造成水面产生不易消逝的泡沫，并消耗水中的溶解氧。水中阴离子洗涤剂的测定方法，常用的是亚甲蓝分光光度法。〔包括直这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质〔MBAS。生成的显色物可被三652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。测物是直链烷基苯磺酸钠〔LAS〕烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。但亦可由于含有能与亚甲蓝起显色反响并被三氯甲烷萃取的物质而产肯定生的干扰。当承受0.050mg/LLAS,检测上2.0mg/LLAS。其他有机污染物质质均为主要环境优先污染物，其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。生物学指标的测定程度。测定法、残毒测定法、急性毒性试验、细菌学检验等。流经区域的长度，至少设上〔比照、中〔污染、下游〔观看〕三个断面，采样〔库〕区、中心区、出口区、最深水区、清洁区等处设监测断面。3.5.5.1〔一〕指示生物之为指示生物。在淡水中，浮游动物主要由原生动物、轮虫、枝角类和桡足类组成。浮游植物主为水质的指示生物。所以，在水污染调查中，常被列为主要争论对象之一。〔即周丛生物〔石头〕外表上的有机体群落。它包括很多生物类别，如细菌、真菌、藻类、原生动物、轮虫、甲壳动物、线虫、寡毛虫类、软体动物、昆虫幼虫，甚至鱼卵和幼水体的污染程度，对河流水质评价效果尤佳。在监测工作中，多用人工基质法。2mm，不能40动物、圆形动物、扁形动物等很多动物门类。底栖动物的移动力量差，故在正常为优势种类。应用底栖动物对污染水体进展监测和评价，已被各国广泛应用。水质具有重要意义。〔二〕监测方法依据规定的采样、检验和计数方法获得各生物类群的种类和数量的数据后，污染生物系统〔saprobiensystem〕法该方法将受有机物污染的河流按其污染程度和自净过程划分为几个相互连续的污染带，每一带生存着各自独特的生物〔指示生物，据此评价水质状况。带来肯定困难。环境生物学者依据生物种群构造变化与水体污染关系的争论成果，提出了生物指数法。生物指数〔bioticindex〕法的数值。贝克法：贝克〔Beek〕1955年首先提出一个简易地计算生物指数的方法。他将调查AB，AB式中 值为0时属严峻污染区域，BI值为1～6时为中等有机物污染区域，BI值为10～40时为清洁水区。津田松苗法：1974年，津田松苗在对贝克指数进展屡次修改的根底上，提出不限于在采BI>30；BI=15～29较清洁水区，BI=6～14，BI＝0～5多样性指数法沙农一威尔姆〔Shannon－Wilhm〕依据对底栖大型无脊椎动物调查结果，提出用种类多样性指数评价水质。该指数的特点是能定量反映生物群落构造的种提出的种类多样性指数计算式如下：S n n式中：d－－种类多样性指数；

d

i1

ilog iN 2Nni种动物的个数；iS－－收集到的动物种类数。上式说明动物各类越多，d值越大，水质越好；反之，种类越少，d值越小，d值与水样污染程度的关系如下：污染状况＜1.0 严峻污染1.0－3.0 中等污染＞3.0 清洁式的计算相符合。硅藻指数：2AB2C100ABC式中：A——不耐污染的种类数；对有机物耐污力强的种类数；在污染水域内独有的种类数。2020，15~1915细菌学检验法细菌能在各种不同的自然环境中生长。地表水、地下水，甚至雨水和雪水都作为粪便污染的指示细菌，来间接推断水的卫生学质量。〔一〕水样的采集210℃以670％的酒精消毒，然380％的水量。采集江、河、湖、库等水样，可将采样瓶沉入水面下10-5cm〔二〕细菌总数的测定细菌总数是指lml水样在养分琼脂培育基中，于37℃经24小时培育后，所其主要测定程序如下：出的细菌皆属被测水样全部。制备养分琼脂培育基。lml45℃左右的养分琼脂培育基，并旋摇基作空白比照。待琼脂培育基冷却凝固后，翻转平皿，置于37℃恒温箱内培育241ml的平均菌落数。报告菌落计数时，假设菌落数在100于100时，承受两位有效数字，用10的指数来表示。例如，菌落总数为37750个/ml。〔三〕总大肠菌群的测定的指示菌是适宜的。但在某些水质条件下，大肠菌群细菌在水中能自行生殖。35℃、48目表示。总大肠菌群的检验方法有发酵法和滤膜法。发酵法可用于各种水样(包括底泥)，但操作较繁琐，费时间。塞，异物也可能干扰菌种生长。多管发酵法性、无芽胞、呈杆状等特性进展检验的。其检验程序如下：配制培育基：培育液、品红亚硫酸钠培育基、伊红美蓝培育基。初步发酵试验：于数支装有三倍浓缩乳糖蛋白胨培育液或乳糖蛋白胨培育液的试管中(内有倒37℃24平板分别：水样经初步发酵试验培育24种于品红亚硫酸钠培育基或伊红美蓝培育基上，于3724出符合以下特征的菌落，取菌落的一小局部进展涂片、革兰氏染色、镜检。带或略带金属光泽的菌落；淡红色，中心色较深的菌落；或略带金属光泽的菌落；淡紫红色，中心色较深的菌落。复发酵试验：〔内有倒管37℃24有大肠菌群存在。大肠菌群计数：稀释度的水样试验，以便获得较准确的结果。滤膜法将水样注入已灭菌、放有微孔滤膜〔孔径0.45m〕的滤器中，经抽滤，细37℃246～8则判定为总大肠菌群阳性。1总大肠菌群数：总大肠菌群数/L〔四〕其他细菌的测定

所计数的大肠杆菌菌落数1000过滤水样量(ml)为区分存在于自然环境中的大肠菌群细菌和存在于温血动物肠道内的大肠44.5℃，在此条件下仍能生长并发酵乳糖产酸产气者，称为粪大肠菌群。粪大肠菌群也用多管发酵法或滤膜法测定。细菌。通称粪链球菌〕也是粪便污染的指示菌。这种菌进入水体后，在水4时，则认为污染主要来自人粪；如此比值小于或等于0.7，则认为污染主要来42，则为混合污染，但以人粪为主；如比值小于或等于2，而大于或等于1，则难以判定污染来源。粪链球菌数的测定也承受多管发酵法或滤膜法。较广泛。以在现场进展。验和慢性试验。47～10毒物或废水对鱼类的致