标准解读
《YC/T 219-2007 烟草及烟草制品 灭多威农药残留量的测定 气相色谱法》是一项专门针对烟草及其制品中灭多威农药残留量检测的标准。该标准详细规定了使用气相色谱技术对烟草样品中的灭多威进行定量分析的方法。其主要内容涵盖了样品制备、仪器条件设置、检测步骤以及结果计算等方面。
在样品处理部分,首先需要将待测样品粉碎至一定细度,并从中准确称取一定量作为测试样本。接着通过特定溶剂提取其中可能存在的灭多威成分,再经过净化处理去除干扰物质,最终得到可用于气相色谱仪分析的试样溶液。
对于气相色谱仪的操作参数,包括但不限于柱温程序设定、载气流速控制等都有明确指示,以确保不同实验室间能够获得可比性强的数据。此外,还提供了内标物的选择建议及其添加方式,旨在提高方法的准确性和重复性。
关于数据处理与报告撰写,《YC/T 219-2007》也给出了具体指导原则。例如,在计算灭多威浓度时应考虑回收率校正因子的影响;当检测结果低于最低检出限时,则需按照“未检出”形式记录;同时强调了原始记录保存的重要性,要求所有实验相关的信息都必须被妥善保存以备后续查阅或审核之用。
此标准适用于各类烟草产品(如烤烟、白肋烟)及其加工制品中灭多威残留量的常规监测与质量控制工作。
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文档简介
犐犆犛65.160
犡87
备案号:20169—2007
中华人民共和国烟草行业标准
犢犆/犜219—2007
烟草及烟草制品
灭多威农药残留量的测定气相色谱法
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20070306发布20070501实施
国家烟草专卖局发布
书
犢犆/犜219—2007
前言
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。
本标准起草单位:中国烟草总公司青州烟草研究所。
本标准主要起草人:孙惠青、李义强、厉昌坤、曹爱华、徐光军、王新伟、王凤龙、徐金丽。
Ⅰ
书
犢犆/犜219—2007
烟草及烟草制品
灭多威农药残留量的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了烟草中灭多威农药残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于烟草和烟草制品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5606.1卷烟第1部分:抽样
GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616—2004,ISO4874:2000,MOD)
YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
3原理
样品中残留的灭多威用丙酮水溶液提取,在90℃碱性条件下转化为灭多威肟,经弗罗里硅土柱层
析净化,气相色谱火焰光度检测器测定。
4试剂与材料
水应为蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应适用于农药残留分析。所有溶剂需依照本方法进行空
白试验,溶剂色谱图上无明显干扰农药残留测定的杂质峰。
4.1灭多威(98.5%),农药标准品。
4.2丙酮,分析纯,重蒸。
4.3二氯甲烷,分析纯,重蒸。
4.4乙酸乙酯,分析纯,重蒸。
4.5无水硫酸钠,分析纯,600℃处理2h。
4.6氢氧化钠,分析纯,溶解成1mol/L的溶液。
4.7硫酸,分析纯。稀释成1mol/L的溶液。
4.8弗罗里硅土(硅镁吸附剂,60目~100目)。
弗罗里硅土的质量是实现本方法的关键因素之一,它应有充分的活性,以吸附萃取液中的杂质,同
时使农药残留洗脱。
弗罗里硅土置于石英坩埚中,在马弗炉中650℃活化4h,冷却后,5%去离子水减活,充分混匀1h,
放入密闭干燥器48h后使用。
4.9脱脂棉,经丙酮索氏提取4h,晾干后使用。
4.10农药标准溶液
4.10.1标准储备溶液
称取0.1g(精确至0.0001g)灭多威农药标准品(4.1),用乙酸乙酯(4.4)溶解并定容至100mL,
配制成浓度为1000mg/L
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