XB/T 616.4-2012钆铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国稀土行业标准

XB/T6164—2012

.

钆铁合金化学分析方法

第4部分铁量的测定

:

重铬酸钾滴定法

Chemicalanalysismethodsofgadoliniumferroalloy—

Part4Determinationofironcontent—

:

Potassiumdichromatetitrimetry

2012-11-07发布2013-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

XB/T6164—2012

.

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

钆铁合金化学分析方法分个部分

XB/T616—2012《》5:

第部分稀土总量的测定重量法

———1:;

第部分稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:;

第部分钙镁铝锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———3:、、、;

第部分铁量的测定重铬酸钾滴定法

———4:;

第部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法

———5:。

本部分为的第部分

XB/T616—20124。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口

(SAC/TC229)。

本部分负责起草单位赣州有色冶金研究所

:。

本部分起草单位赣州有色冶金研究所

:。

本部分参加起草单位湖南稀土金属材料研究所赣州虔东实业集团股份有限公司北京有色金属

:、、

研究总院赣州晨光稀土新材料有限公司江门市科恒实业股份有限公司

、、。

本部分主要起草人邝静刘鸿钟道国姚南红刘荣丽杨萍陈燕黄瑞甜陈婕朱霓崔益新

:、、、、、、、、、、、

陈云红谢亚莉陈伟

、、。

Ⅰ

XB/T6164—2012

.

钆铁合金化学分析方法

第4部分铁量的测定

:

重铬酸钾滴定法

1范围

的本部分规定了钆铁合金中铁量的测定方法

XB/T616。

本部分适用于钆铁合金中铁量的测定测定范围

。:10.00%~40.00%。

2方法原理

试料用盐酸溶解后以钨酸钠为指示剂用三氯化钛将三价铁还原成二价铁滴加重铬酸钾溶液氧

,,,

化过量的三价钛加入硫磷混酸以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点

,-,,。

3试剂和材料

31硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

32磷酸ρ

.(1.70g/mL)。

33硫磷混酸将硫酸缓慢加入到磷酸中

.-:100mL(3.1)100mL(3.2)。

34盐酸

.(1+2)。

35盐酸

.(1+3)。

36盐酸

.(1+9)。

37钨酸钠溶液称取钨酸钠于水中加磷酸混匀

.(250g/L):25g95mL,5mL(3.2),。

38市售三氯化钛溶液

.(150g/L~200g/L)。

39三氯化钛溶液将市售三氯化钛溶液用盐酸稀释倍用时现配

.(1+9):(3.8)(3.6)10,。

310重铬酸钾

.(0.1g/L)。

311铁标准溶液称取纯金属铁丝纯度大于使用前擦去表面氧化层置于

.:2.0000g(99.95%,),

烧杯中加入盐酸置沸水浴上至溶解完全后冷却移入容量瓶中用

250mL,120mL(3.4),,,1000mL,

水稀释至刻度混匀此标准溶液含铁

,。1mL2.0mg。

312二苯胺磺酸钠

.(10g/L)。

313重铬酸钾标准溶液c

.[(K2Cr2O7)≈0.006mol/L]

3131配制称取重铬酸钾置于烧杯中加入水至完全溶解移入

..:1.8g(3.10)500mL,200mL,,

容量瓶中用水稀释至刻度混匀

1000mL,,。

3132标定移取铁标准溶液置于锥形瓶中加入盐酸加

..:20.00mL(3.11),300mL,40mL(3.5),

热至近沸冷却至室温加入水至体积为左右加钨酸钠溶液用三氯化钛溶液

,,150mL,1mL(3.7),

滴至呈蓝色滴加重铬酸钾溶液至无色加入硫磷混酸滴二苯胺磺酸钠

(3.9),