标准解读
《WS/T 96-1996 尿中三氯乙酸顶空气相色谱测定方法》是一项针对尿液样本中三氯乙酸含量检测的标准。该标准详细规定了使用顶空气相色谱法进行定量分析的具体步骤和技术要求,适用于职业健康监测及环境医学研究等领域。
标准首先明确了适用范围和主要技术原理:通过将待测样品置于密闭容器内,在一定温度下使其中的挥发性组分达到气液平衡状态,然后取上层气体注入气相色谱仪进行分离与测定。此过程中,关键在于选择合适的顶空条件(如加热温度、时间)以确保目标化合物能够充分转移到气相中,并且在后续的色谱分析阶段获得良好分离效果。
接着,文件列举了所需仪器设备及其性能要求,包括但不限于顶空进样器、气相色谱仪等;同时指出了实验过程中需要用到的标准物质、试剂以及材料的具体规格。此外,还特别强调了样品采集与保存的重要性,指出应采取适当措施防止污染或变质,并尽快完成测试。
对于实际操作流程,《WS/T 96-1996》提供了详尽指导,从样品预处理到最终结果计算均有覆盖。它建议采用外标法定量,并给出了推荐的色谱柱类型、流动相组成等参数设置方案。同时,也讨论了可能影响测量准确性的因素,如基线漂移、峰形异常等问题,并提出相应解决策略。
最后,该标准还涉及到了质量控制方面的要求,比如定期校准仪器、参与能力验证活动等,旨在保证数据可靠性和可比性。通过遵循这些指南,实验室可以有效地开展尿液中三氯乙酸浓度的测定工作,为相关领域的科学研究提供有力支持。
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- 废止
- 已被废除、停止使用,并不再更新
- 1997-01-11 颁布
- 1997-09-01 实施
文档简介
WS中华人民共和国卫生行业标准wS/r96-1996尿中三氯乙酸顶空气相色谱测定方法Urine-DDeterminationoftrichloroaceticacid-Headspacegaschromatographicmethod1997-01-11发布1997-09-01实施中华人民共和国卫生部发布
WS/r96-1996前本标准适用于检测职业接触人群尿中三氯乙酸的浓度。本标准是参考了国外的检验方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与分光光度法的测定资格等效。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位:北京医科大学公共卫生学院。本标准主要起草人:吕妹清、周玲、倪波。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释
中华人民共和国卫生行业标准尿中三氯乙酸WS/T96-1996顶空气相色谱测定方法Urine-Determinationortrichloroaceticacid-Headspacegaschromatographicmethod1范田本标准规定了顶空气相色谱法测定尿中三氯乙酸浓度的方法本标准适用于接触三氯乙烯的工人尿中三氯乙酸浓度的测定、2原理三氯乙酸加热脱装生成三氯甲烷,在密闭的顶空瓶内,在一定温度下,三氯甲烷分子在气液两相之间的分配达到动态平衡,此时三氯甲烷在气相中的浓度和在液相中的浓度成正比,也即和液相中三氯乙酸的浓度成正比。气相中的三氯甲烷经聚乙二醇6000柱分离,氢始离子化检测器检测,保留时间定性以正丁醇作内标物,峰高比(或峰面积比)定量3仪器3.1聚乙烯塑料瓶,100mL。3.2恒温水浴箱,35~100℃,控温精度士1℃3.3顶空瓶,25mL玻璃瓶,带配套硅橡胶帽。3.4微量注射器,5KL。3.5注射器,1mL。36气相色谱仪,氢始离子化检测器.4试剂4.1正丁欧。4.2三氯甲烷。4.3聚乙二醇6000,色谱固定液。4.46201红色担体,40~60目。4.5三氯乙酸标准溶液:称量2g三氯乙酸,溶于100mL蒸馆水中,配制成约20mg/mL财备液,以氢氧化钠标准溶液标定,得到准确浓度后放于4℃冰籍内保存,临用前配制成100g/ml的标准溶液。5果样用聚乙烯塑料瓶收集接触者班后尿样,尿样不少于50mL.混勾后,尽快测量尿比重,迅速送至实验室。放入4
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