标准解读

《SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定》是一项国家标准，主要规定了采用高效液相色谱法（HPLC）检测畜禽肉中氯霉素残留量的方法。该标准适用于鸡肉、猪肉等畜禽肉类样品中氯霉素残留量的定性和定量分析。

根据标准内容，首先明确了所需的主要仪器设备包括高效液相色谱仪、超声波清洗器及离心机等，并详细列出了所用试剂及其配制方法，如甲醇、乙腈、磷酸二氢钾缓冲溶液等。此外，还指定了对照品——氯霉素标准物质，用于制作校准曲线。

对于样品处理过程，标准给出了具体的步骤：取适量待测样品，加入一定比例的提取溶剂后进行均质化处理；然后通过超声波辅助提取目标化合物，经过滤和净化步骤去除干扰物质；最后将处理后的液体浓缩至适当体积，准备上机测试。

在HPLC条件下，选择合适的流动相组成与梯度洗脱程序，以确保氯霉素能够与其他组分有效分离。同时，设定紫外检测器的工作参数，如波长设置为277nm，以便于准确捕获到氯霉素的最大吸收峰。

数据处理方面，依据外标法定量原则，利用已知浓度的标准溶液绘制工作曲线，再根据样品溶液中氯霉素响应值与其对应浓度之间的关系计算出实际含量。需要注意的是，在整个实验过程中应严格控制操作条件的一致性，保证结果的准确可靠。

此标准还特别强调了方法的精密度要求以及检出限的规定，即当添加水平为0.1μg/kg时，回收率应在70%～110%之间，相对标准偏差不超过15%；而方法的最低检出限则不应高于0.03μg/kg。这些指标有助于评估实验室间结果的一致性，同时也是判断检测方法是否适用的重要依据之一。


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  • 2004-08-04 颁布
  • 2004-09-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．１２０

犡０４

备案号：１４１６７—２００４

中华人民共和国国内贸易行业标准

犛犅／犜１０３８６—２００４

畜禽肉中氯霉素的测定

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２００４０８０４发布２００４０９０１实施

中华人民共和国商务部发布

书

犛犅／犜１０３８６—２００４

前言

本标准由中华人民共和国商务部提出。

本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾

病预防控制中心参加起草。

本标准主要起草人：刘文娟、杨祖英、宋书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、王贵际。

本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。

Ⅰ

书

犛犅／犜１０３８６—２００４

畜禽肉中氯霉素的测定

１范围

本标准规定了畜、禽肉中氯霉素的测定方法。

本标准适用于畜、禽肉中氯霉素的检验。

２原理

试样中残留的氯霉素经乙酸乙酯提取后，经减压浓缩，用０．５ｍｏｌ／Ｌ高氯酸溶解残渣，用正己烷去

除脂肪，经微孔滤膜过滤后，滤液供高效液相色谱分析。

３试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂，水为重蒸水。

３．１甲醇：色谱纯。

３．２正己烷。

３．３氯霉素每毫克相当９９４单位，含量≥９９％。

３．４乙酸乙酯。

３．５高氯酸。

３．６氯霉素标准储备液：精确称取０．０１０ｇ氯霉素标准品，置于１００ｍＬ容量瓶中，加甲醇溶解并稀释

至刻度，摇匀。此溶液浓度为０．１０ｍｇ／ｍＬ，置于冰箱中保存，有效期３个月。

３．７氯霉素标准工作液：精确吸取５．０ｍＬ储备液于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。此溶液浓

度１０μｇ／ｍＬ，置于冰箱保存。有效期半个月。临用前取此液用０．５ｍｏｌ／Ｌ高氯酸稀释成适当浓度的标

准工作液。

４仪器和设备

４．１高效液相色谱仪（配紫外检测器）。

４．２旋转蒸发仪。

４．３涡流混匀器。

４．４超声波发生器。

４．５旋转蒸发仪。

４．６微孔滤膜过滤。

５测定步骤

５．１提取

取２００ｇ试样绞碎，称取２０ｇ（精确至０．０１ｇ）绞碎后的试样，置于１００ｍＬ具塞三角瓶中，加入

４０ｍＬ乙酸乙酯，振摇，超声提取３０ｍｉｎ，过滤，滤液放于另一三角瓶中。再加入２０ｍＬ乙酸乙酯于试

样中，超声提取１５ｍｉｎ，过滤，滤液合并，滤渣再加２０ｍＬ乙酸乙酯超声提取１５ｍｉｎ，过滤，滤液合并，全

部滤液合并转入浓缩瓶中。

５．２净化

将合并的滤液于５２℃～５５℃水浴旋转蒸发仪上浓缩至干。准确加入１．０ｍＬ０．５ｍｏｌ／Ｌ

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