馏分燃料油中硫醇硫测字法

GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法（电位滴定法）

王泽勋2012年8月GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法一、概述：GB/T1792馏分燃料中硫醇硫测定法是参照美国与材料协会标准SATMD3227－83《汽油、煤油、航空涡轮燃料及馏分燃料硫醇硫标准试方法(电位滴定法)》制定。国外还有ISO3012《航空涡轮燃料硫醇性硫测定法(电位滴定法)》；ГOCT17323《发动机燃料硫醇性硫和硫化氢测定法(电位滴定法)》。它适用于测定含量在0.0003～0.01%(m/m)范围内，无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫。元素硫含量大于0.0005%(m/m)时有干拢。GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法二、测定原理及方法概述1、测定原理：试样中硫醇的的巯基与硝酸银反应，反应式如式由于硝酸银的不断加入，产生沉淀，溶液中的不断降低，滴定终点是用玻璃参考电极和银－硫化银指示电极之间的突跃来确定，从测量电位的突跃确定硝酸银消耗量，从而可求被测硫离子的浓度。GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法

为减少硫醇银的沉淀吸附硝酸的倾向和增大硝酸银在试样中的溶解度，硝酸银溶液用大量的异丙醇作溶剂。2、方法概述吸取或称取无硫化氢试样20～50，置于装有100滴定溶剂的200烧杯中，按标准规定条件装好仪器，记录滴定管及电位计初始读数，加入适当量的硝酸银醇标准溶液，待电位变化恒定后，记录毫伏及毫升数。GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法根据电位变化，决定每次加入硝酸银醇标准溶液的量，直到电位突跃过后又呈现相对恒定(电位变化小于6)为止，记录所消耗的硝酸醇标准溶液的体积，按公式试样中硫醇硫含量计算结果：

GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法3、精密度要求（1）重复性：同一操作者，重复测定两个结果之差不应超过式或图喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫的精度密曲线。

GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法（2）再现性两个试验室，所得两上结果之差不应起过式或图喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫的精度密曲线。

GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法

喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫的精度密曲线。GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法三、测定意义1、硫醇是喷气燃料中有腐蚀性的物质之一，它能与其它组分共同氧化降低燃料稳定性，它的存在不仅能造成燃料系统的腐蚀，也会引起发动机本身的腐蚀。2、易挥发的硫醇有特殊的刺激气昧，在贮存、装油及使用时污染环境，损害人体健康。GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法3、测定硫醇硫含量可指导脱硫工艺。四、影响因素及注意事项1、硫化氢的存在对硫醇硫的测定有很大的影响，所以在测定前必须对样品进行硫化氢定性及脱除，具体定性方法是取5试样于试管中，加入5酸性硫酸镉溶液后摇动，若有黄色沉淀出现则试样中有硫化氢存在。脱除方法是取有硫化氢的试样3～4倍的分析所需量的试样，到入装有试样体积一半的酸性硫酸镉的分液漏斗中，剧烈摇动。分离并放出含有黄色沉淀的水相，再用一份酸性硫酸镉溶液抽提，并用三份30水洗试样，分离过滤试样，再进行硫化氢的定性。GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法2、玻璃电极的清洁和银－硫化银电极灵敏度对测定结果有极大的影响。因此每次定测定前，要用清净的擦镜纸擦拭电极，并用蒸馏水冲洗。隔段时间，要用冷铬酸洗液涮洗。不用时，保持下部浸入水中。当出现起始电位比平常电位偏高时，表明硫化银电极的灵敏度下降要及时重新涂渍。GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法3、测定溶剂的酸碱性对测定结果也有一定的影响。分子量低的硫醇，在酸性滴定溶剂中易损失，分子量高的硫醇在碱性滴定溶剂滴定中难以达到平衡。通常汽油中含分子量低的硫醇，应采用碱性滴定溶剂，而喷气燃料、煤油和轻柴油中含分子量较高的硫醇，用酸性滴定溶剂。GB/T1792馏程燃料油中硫醇硫测定法4、硫醇易被空气氧化、使测定结果偏低，因此，要求滴定溶剂在使用前除用快速氮气流净化10mim除去溶解氧外，应尽量缩短测定时间。5、在滴定终点时，须逐滴加入，以防止滴定过量，使测定结果偏高6、当试样硫醇存在过量时，硫化银沉淀产生之后，接着是硫醇银沉淀，其情况如图(8－1)硫