第三章物理检验法

第三章物理测定第一节比重检验法一.液态食品的浓度与其相对密度的关系(一).密度与比重（相对密度）密度ρ——物质在一定温度下，单位体积的质量［g/cm3

］比重d——是指在某一温度下某物质与同体积在某一温度下蒸馏水重量之比。我国标准规定比重为：物质在20℃时的重量与同体积20℃或4℃水的重量之比。一般对同一溶液来说:视比重（d2020)﹥真比重（d420)。这是因为水在4℃时的密度比在20℃时大。

(二)液态食品的组成、浓度与其相对密度各种液态食品都有一定的相对密度,当其组成成分或其浓度发生改变时,其相对密度也会发生改变,故测其相对密度可以检验食品的纯度和浓度.真固形物:当某一溶液的水分完全蒸发干涸的所得固形物视固形物:某一溶液由质量浓度而知固形物质量分数近视值,称为视固形物溶液越纯,视固形物与真固形物的差值越小二.测定比重的意义：

1.比重测定可以确定食品的质量浓度或固形物质量分数如蔗糖、酒精等溶液的质量浓度测定2.比重测定可以了解食品的质量和纯净度。正常的液态食品其相对密度在一定的范围内,当因掺假或变质等原因引起成分发生变化时,其相对密度也会发生改变.三.

液态食品比重的测定方法测定液体比重的方法有三种方法：一）韦氏比重称这种方法比较古老，是用一种古老的测量比重的仪器，这种方法的优点，就是样品量多时可用，操作比较快，而且也比较准确，这里我们不讲此法，这种仪器目前基本被淘汰，我们只讲后两种方法（比重瓶和比重计法）。二）比重瓶法有些样品如果要求精密度高或者样品量少可用比重瓶法。操作步骤：取干净比重瓶→称重→装满样品后→于20℃水浴中浸泡30分钟→使瓶内温度达到20℃→插入毛细管的玻璃塞→取出用滤纸擦干外部水→于天平称量→记录→将样品倒出→洗净比重瓶→在同一温度同一比重瓶测定蒸馏水的重量。

普通密度瓶附温度计密度瓶注意事项：①比重瓶要清洁、干燥，测定时瓶内不能有气泡产生；②调节温度使天平室内的温度不高于20℃，否则样品向外溢；③对于测样品中含糖量高，及粘稠液体的比重时，使用毛细管比重瓶。比重瓶法精确度高这是它的最大优点，最大缺点就是比较麻烦，要采用分析天平称几次，故繁琐。三）比重计法比重计法的特点：测定液体样品操作简单迅速，如样品的量大而不要求十分精确的结果时，可以采用此法。注意事项：1)采用比重计测定比重时，玻璃圆筒要放在比较平的实验台或桌面上，使比重计悬在量筒中心，不要碰及器周和底部。2)选择的比重计刻度范围要合适一般比重计过大则上浮，过小则下沉触及底部。一个封口的玻璃管，内有空气，中间略粗，下部有重锤，能浮在一定密度的液体中。

(1)(2)(3)(4)（1）普通密度计（2）附有温度计的糖锤度密度计（3）、（4）波美密度计根据阿基米德原理设计而成。1、锤度计专门用于测定糖液浓度的比重计a.刻度方法：以20℃为标准，在蒸馏水中为0，在1％的蔗糖溶液中为1oBx。

b.一般情况下，如测定时的温度不是标准温度20℃，这时要进行读数校正。即

T＞20℃

读数＋校正数

T＜

20℃

读数－校正数例1：设观察锤度计在23℃为18.84oBx，23℃时温度改正数为0.18，则标准温度（20℃）时糖锤度为18.84+0.18=19.02（查表：23℃时的改正数0.18，因温度高于标准温度所以加上改正数0.18即为19.02）2.波美计是以波美度（符号oB、e）来表示液体浓度大小的。1oB、e＝1％a.刻度方法：以20℃为标准，在蒸馏水中为0oB、e，在15％的食盐溶液中为15oB、e。b.轻表与重表c.波美度与相对密度之间的关系轻表：oB、e＝145/d2020－145重表：oB、e＝145－145/d20203.乳稠计

a.测定牛奶比重时可用乳稠计，牛奶的比重一般是1.015～1.045之间，而乳稠计有20℃/4℃和15℃/15℃两种，前者较后者测得的结果低2度。通过测定牛乳的比重，可判断牛奶是掺假或者是否脱脂，所以采用乳稠计测定是快速鉴定牛奶质量的一种依据。b.具体操作与其他比重计使用方法相同，要注意向量筒倒牛奶时防止产生气泡，将乳稠计放入量筒中要静止1～3分钟稳定后，读取牛乳液面上的刻度，但要注意牛乳温度不是20℃时，读数要校正，20℃/4℃乳稠计，在10℃～25℃范围内，乳温每高1℃需加上0.2度，相反则减去0.2度。例2：温度17℃时测得乳稠计读数为32度，则20℃时应该为多少？解：32－0.2（20－17）=32－0.6=31.4（度）即相当于比重1.0314。∵乳稠计读数=（比重－1）×1000

例3：25℃时测得读数为29.8，则20℃时应该为多少？解：29.8+0.2（25－20）=29.8+1.0=30.8度

即相当于比重1.0308第二节折光率检验法

1.概述测定液态食品的折射率有如下意义:1)可以确定食品质量浓度和可溶性固形物浓度2)可以鉴别食品的组成如：含碳原子数目相同时,不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多；不饱和脂肪酸相对分子质量越大，折射率越大；油脂酸度越高，折射率越小。3)可以判断食品的纯度掺杂,质量浓度或品质改变,折射率都会发生改变

正常情况下,某些液态食品的折射率有一定的范围，如芝麻油的折射率在1.4692~1.4791(20℃)之间，蜂蜡的折射率在1.4410~1.4430(75℃)之间，这些液态食品由于掺杂或品种改变等原因引起食品的品质发生改变时，折射率常常会发生变化，故测定折射率可以初步对食品进行定性，以判断食品是否正常。二.食品中可溶性固形物含量与折射率关系一)光的折射现象与折射定律

=

二)折射率与样液固形物的关系折光仪是利用进光棱镜与折射棱镜夹着薄薄的样液,经过光的折射测出折射率,进而得到样液浓度的一种仪器.利用全反射现象,可测出样液的折射率:=即：n样液=n棱镜×Sinα临样品棱镜光的全反射1.α2随着α1增大而增大。2.当α1为90°、α2为临界角。3.当光线从临界角射入，折射线沿OM面平行射出，为全反射。

三.阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理

阿贝尔折光仪是根据全反射射现象设计的阿贝折光仪的临界折射棱镜样品

一）.仪器结构（a）是一种典型的阿贝折光仪的结构示意图，图

(b)是它的外形图（辅助棱镜呈开启状态）。附图11阿贝折光仪构造图1.测量镜筒2.阿米西棱镜手轮3.恒温器接头4.温度计5.测量棱镜6.铰链7.辅助棱镜8.加样品孔9.反射镜10.读数镜筒11.转轴12.刻度盘罩13.棱镜锁紧扳手14.底座

其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是可以启闭的辅助棱镜，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间，展开成一薄层。二）使用方法一.

仪器的安装将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。二.

加样松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。三.

对光转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。

四.

粗调转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。五.

消色散转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。六.

精调转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图）

七.

读数试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由

于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分

发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试

样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再

取其平均值。

八.

仪器校正折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动，须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的标准液体，一般是用纯水，按上述方法进行测定，将平均值与标准值比较，其差值即为校正值。三）影响折射率测定的因素

①

光波波长的影响物质的折射率因光波波长而异。波长较长时物质的折射率较小，波长较短时物质的折射率较大，测定时光源通常为白光。当白光经过棱晶和样液发生折射时因各色光的波长不同折射程度也不同，折射后分解成为多种色光，这种现象称为色散。光的色散会使视野分界线不清，产生测定误差。为了消除色散，在阿贝折光仪观测筒的下端安装了色散补偿器。

②

温度的影晌溶液折射率随温度变化而变化，温度高时，折射率减小；温度降低时，折射率增大。三、旋光法应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。自然光与偏振光：自然光—有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。偏振光—只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。偏振光的产生方法：1.用尼克尔棱镜（苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。）2.用Polaroid滤光器（美E.H.Land发明由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。）3.聚乙烯醇人造偏振片例WXG—4型旋光仪1.旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。旋光度旋光系数溶液浓度液层厚度2.比旋光度——在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为1g/ml，液层厚度为1分米时偏振光所旋转的角度。记为：

=α/LC——查手册得到不同物质的比旋光度。

α——测定样液的旋光度。

L——旋光管长度（液层厚度）分米。

C——样液浓度（所求值）。

t——测定温度为20℃。

λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。3.变旋光作用具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。在用旋光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等含有还原糖的样品时，样品配成溶液后，宜放置过夜再测定。若需立即测定，可将中性溶液(pH7)加热至沸，或加几滴氨水后再稀释定容；若溶液已经稀释定容，则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，以免破坏果糖。光源起偏器小棱镜旋光管补偿器检偏器目镜检糖计最基本的光学元件示意图图一旋光仪的原理图从光源（1）射出的光线，通过聚光镜（3）、滤色镜（4）经起偏镜（5）成为平面偏振光，在半波片（6）处产生三分视场。通过检偏镜（8）及物、目镜组（9）可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜，只有在零度时（旋光仪出厂前调整好）视场中三部分亮度一致（如图二c）。

图二

旋光仪的三分视野图第三节食品的物性测定食品除了营养价值外，它的物理性能也很重要。在食品生产过程中，存在着大量与物性量化相关的问题。

物理性能是食品重要的品质因素，主要包括：硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等，它们在某种程度上可以反映出食品的感官质量。一、色度测定(一)饮料用水色度的测定纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物，使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较多的水，常呈黄色；含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色；硫化氢被氧化所析出的硫，能使水呈浅蓝色。

色度——被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。洁净的天然水的色度一般在15～25度之间，自来水的色度多在5～10度。水的色度有“真色”与“表色”之分。“真色”——指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。“表色”——指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。测定水的色度有:铂钴比色法——测定水的色度的标准方法，此法操作简便，色度稳定，标准比色系列保存适宜，可长时间使用，但其中所用的氯铂酸钾太贵，大量使用时不经济。