蒸馏过程与设备

关于蒸馏过程与设备第一页，共六十五页，2022年，8月28日第一节蒸馏

蒸馏是将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度不同的特性以实现分离的目的。

蒸馏过程通常以如下方法进行分类：根据被蒸馏的混合物的组分数，可分为二元蒸馏和多元蒸馏。根据操作过程是否连续，可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。根据操作压力，可分为常压蒸馏、加压蒸馏和减压蒸馏。根据操作方式，可分为简单蒸馏、平衡蒸馏和精馏。根据被分离物系的一些特殊要求，精馏还包括水蒸气精馏、间歇精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏等。第二页，共六十五页，2022年，8月28日一、蒸馏方式1.简单蒸馏

一定量的原料液投入蒸馏釜中，在恒定压力下加热气化，陆续产生的蒸汽进入冷凝器，经冷凝后的液体（又称馏出液）根据不同要求放入不同的产品罐中。第三页，共六十五页，2022年，8月28日2.平衡蒸馏

平衡蒸馏又称闪蒸，其基本流程：原料液经泵加压后连续地进入加热器，在加热至一定温度后（高于分离器内压力下的泡点）流经一节流阀减压至预定压力。由于压力的突然降低，液体处于过热状态，高于泡点的显然随即转化为潜热－使部分液体气化。气、液混合物在分离器中分开：顶部为气相产品，其中的易挥发组分得到提浓，经冷凝后收集；底部为液相产品，其中的难挥发组分得到提浓。第四页，共六十五页，2022年，8月28日第五页，共六十五页，2022年，8月28日3.精馏原理

一个典型的板式连续精馏塔。塔内有若干层塔板，每一层就是一个接触级，它为气液两相提供传质场所。总体来看，全塔自塔底向上气相中易挥发组分浓度逐级增加；自塔顶向下液相中难挥发组分浓度主机增加。因此只要有足够多的塔板数，就能在塔顶得到高纯度的易挥发组分Ａ，塔底得到高纯度的难挥发组分Ｂ。第六页，共六十五页，2022年，8月28日二、减压蒸馏

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。第七页，共六十五页，2022年，8月28日1.减压蒸馏的应用

减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。第八页，共六十五页，2022年，8月28日2.减压蒸馏装置

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。

第九页，共六十五页，2022年，8月28日

第十页，共六十五页，2022年，8月28日2.1蒸馏部分

由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头：减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。第十一页，共六十五页，2022年，8月28日2.2抽气部分

抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。水泵（水循环泵）：油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。第十二页，共六十五页，2022年，8月28日“粗真空”一般可用水泵获得。“中真空”一般可用油泵获得。“高真空”一般可用扩散泵获得。第十三页，共六十五页，2022年，8月28日2.3安全保护部分

安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。

冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。干燥塔：通常设三个。第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。

第十四页，共六十五页，2022年，8月28日2.4测压部分实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等开口式：P实=大气压-汞柱差封闭式测压计：

P实=汞柱差测压表：P实=大气压-P表第十五页，共六十五页，2022年，8月28日三、酒精蒸馏流程酒精的蒸馏分为间隙蒸馏和连续蒸馏。目前国内外都已经采用连续式蒸馏。根据产品的质量要求，又有单塔、两塔、三塔及多塔（三塔以上）的蒸馏。根据采用的原料的不同，蒸汽耗用量的多少和产品品质的不同，两塔以上的连续蒸馏又有几种方式的组合流程。

第十六页，共六十五页，2022年，8月28日（一）两塔式流程1．气相过塔的两塔蒸馏流程

发酵成熟醪经预热器3与酒精塔的酒精蒸汽进行热交换，加热至40℃以上后进入醪塔（粗馏塔1）的顶部。馏塔底用直接蒸汽加热。酒精含量为50%（体积分数）左右的酒精-水蒸汽从醪塔顶部引入精馏塔2的中部。酒精糟由塔底部排出。精馏塔底部也用直接蒸汽加热。酒精蒸汽从塔顶顺次经过成熟醪预热器3和冷凝4、5、6。预热器3和冷凝器4、5中的冷凝液全部回入酒精塔作为回流。冷凝器6中的冷凝液作为醛酯馏分（工业酒精）取出，没有冷凝的少量的CO2气体和一些低沸点杂质，由排醛管排至大气。第十七页，共六十五页，2022年，8月28日第十八页，共六十五页，2022年，8月28日2．液相过塔的两塔蒸馏流程这种流程大多数用于糖蜜为原料的酒精厂。该流程的特点是粗馏塔塔顶的酒精-水蒸汽经过三个冷凝器后，则以酒精-水冷凝液（液相）进入精馏塔。可以看出，该流程较两塔式气相过塔多一次排出头级的机会。故此酒精流程所得的成品酒精质量较高；但蒸汽消耗量也较多。第十九页，共六十五页，2022年，8月28日第二十页，共六十五页，2022年，8月28日（二）三塔式蒸馏

三塔式蒸馏流程是由粗馏塔（醪塔）、排醛塔、精馏塔3个塔组成。根据排醛塔和精馏塔的进料情况，可分为直接式、半直接式和间接式三类。直接式：粗酒精由醪塔进入排醛塔以及脱醛酒进入酒精塔都是气相塔。半直接式：粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气相过塔，而脱醛酒进入酒精塔是液相进。第二十一页，共六十五页，2022年，8月28日第二十二页，共六十五页，2022年，8月28日3．间接式。粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液相进塔。可以较半直接式多一次驱除头级杂质的机会。因此可以产出高纯度的酒精。

第二十三页，共六十五页，2022年，8月28日（三）多塔蒸馏多塔式酒精连续精馏是有3个以上的塔。根据产品质量的特殊要求而增加一个或数个蒸馏塔。如为了加强杂醇油的提取，则在精馏塔后增加一个除杂醇油的塔；为了排除甲醇，有单独增设甲醇塔的。试剂厂生产试剂用酒精采用六塔蒸馏。但一般工厂不超过四塔为宜。各个塔的任务和要求不同，因此，各塔的塔板类型和板间距都有差异。第二十四页，共六十五页，2022年，8月28日第二节分子蒸馏世界上任何物质，其存在形式几乎均以混合物状态存在。分离过程就是将混合物分成两种或多种性质不同的纯物质的过程。分子蒸馏技术是一种特殊的液－液分离技术。分子蒸馏技术是在很高的真空条件下，对物料在极短的时间里加热、气化、分离，以达到提纯的目的，分离的对象都是沸点高，而又不耐高温、受热容易分解的物质。系统压力一般在范围内，物料受热时间仅为0.05s左右。第二十五页，共六十五页，2022年，8月28日在图左边的状态中，因为真空度低，残存有空气，从蒸汽一面得到热能飞出的物质，在途中与其他分子碰撞又返回到蒸发面。但是，若进而提高真空度，则可变为右边的状况。在图右边的状态中，真空度充分提高，从蒸发面飞出的分子，可不与其他物质分子碰撞，即能达到冷却面。象这样的蒸馏即称为分子蒸馏。第二十六页，共六十五页，2022年，8月28日分子蒸馏的适用范围1.分子蒸馏适用于不同物质分子量差别较大的液体混合物系的分离，特别是同系物的分离，分子量必须要有一定差别。2.分子蒸馏也可用于分子量接近但性质差别较大的物质的分离，如沸点差较大、分子量接近的物系的分离。3.分子蒸馏特别适用于高沸点、热敏性、易氧化（或易聚合）物质的分离。4.分子蒸馏适宜于附加值较高或社会效益较大的物质的分离。5.分子蒸馏不适宜于同分异构体的分离。第二十七页，共六十五页，2022年，8月28日一、分子蒸馏器的种类与特征分子蒸馏器的形式，大体可分为简单蒸馏型和精密蒸馏型，但现今可使用的装置大多为简单蒸馏型。在简单蒸馏型装置中，有圆筒式、降膜式和离心式分子蒸馏器三种形式。（一）圆筒式分子蒸馏器该装置处于真空状态下装入物料，采用加热器等方式使之加热蒸发，在冷凝器上凝缩。第二十八页，共六十五页，2022年，8月28日第二十九页，共六十五页，2022年，8月28日（二）降膜式分子蒸馏器

图12-18为降膜式分子蒸馏器的一种形式。该装置是采用重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。为将物料加热，蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。

第三十页，共六十五页，2022年，8月28日（三）离心式分子蒸馏器

该装置是将物料送到高速旋转的转盘中央，并在旋转面扩展形成薄膜，同时加热蒸发，使之在对面的冷凝器中浓缩。作为分子蒸馏器，这是目前较为理想的一种。第三十一页，共六十五页，2022年，8月28日第三十二页，共六十五页，2022年，8月28日工艺流程

物料以减量法加入原料贮罐1，通过针形阀来控制进料速度。物料进入蒸发室转盘（蒸发面）3的中心。转盘的转速为1400r/min，并预热到所要求的温度。物料在转盘上因离心力的作用，形成厚度的薄膜，其中沸点较低的组分，因为受热和高真空度的作用迅速蒸发，并在转盘3平行的冷凝面上冷凝，进入馏出物收集罐5，沸点较高的组分则进入残留物收集罐6。第三十三页，共六十五页，2022年，8月28日第三十四页，共六十五页，2022年，8月28日第三十五页，共六十五页，2022年，8月28日第三十六页，共六十五页，2022年，8月28日第三十七页，共六十五页，2022年，8月28日第三节水蒸汽蒸馏

水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。当某些物质沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均匀易局部炭化；还有些被测成分，当加热到沸点时可能发生分解这些成分的提取，可用水蒸汽蒸馏。第三十八页，共六十五页，2022年，8月28日第三十九页，共六十五页，2022年，8月28日第四十页，共六十五页，2022年，8月28日一、水蒸气蒸馏的应用范围1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。工业中常用于制香精油：

水中蒸馏（玫瑰花）水上蒸馏（兰花干）水气蒸馏（鲜叶，熏衣草）第四十一页，共六十五页，2022年，8月28日二、水蒸气蒸馏装置

主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。第四十二页，共六十五页，2022年，8月28日三、水蒸汽蒸馏的方式与设备（一）、水蒸汽蒸馏的几种方式与设备水蒸汽蒸馏的常规方法大致可分为三种形式，即水中蒸馏、水上蒸馏与直接蒸馏（水汽蒸馏）。这三种蒸馏形式又可以根据原料的特性或产品的质量的要求，选择在常压、减压或加压下进行。我国解放以后，为了节约能源，采用了加压直接蒸汽蒸馏过程中几锅串联的串蒸方式。

第四十三页，共六十五页，2022年，8月28日第四十四页，共六十五页，2022年，8月28日1、水中蒸馏

一般是先将原料放入蒸馏锅内，然后加入清水或上一锅馏出水，加水高度一般是刚好浸过料层。有的在锅底上部设置筛板，而加大锅底阀，出料时连水和料一起从锅底冲出。第四十五页，共六十五页，2022年，8月28日第四十六页，共六十五页，2022年，8月28日2、水上蒸馏

水上蒸馏又称隔水蒸馏。这种蒸馏方式是把原料置于蒸馏锅内筛板上，筛板下锅底层部位能盛放一定水量，这一水量必需能满足蒸馏操作所需的足够的饱和蒸汽，筛板下水层高度以水沸腾时不溅湿筛板上料层为原则。

第四十七页，共六十五页，2022年，8月28日第四十八页，共六十五页，2022年，8月28日第四十九页，共六十五页，2022年，8月28日3、直接蒸汽蒸馏

这种蒸馏方式是由外来的锅炉蒸汽直接进行蒸馏的。通常在筛板下锅底部位装有一条开有许多小孔的环行管，外来蒸汽通过小孔直接喷出。

第五十页，共六十五页，2022年，8月28日第五十一页，共六十五页，2022年，8月28日第五十二页，共六十五页，2022年，8月28日4.减压或加压蒸汽蒸馏减压蒸汽蒸馏方式常在水中蒸馏时结合进行。减压蒸馏就能降低蒸馏温度，以减轻因热而聚合的现象。减压常在冷凝器馏出段处进行减压，由于减压虽然加快了蒸馏速度。加压蒸馏，一般常采用加压直接蒸汽蒸馏的方式。由于压力升高，锅内温度也随之升高，而水的蒸汽压力升高并不随温度升高而比增长，油的蒸汽压力却随温度升高成正比增长，于是这就加大了油水比例中油的比例。同时，在加压过程中，由于蒸馏温度升高，加快了“水散”作用，使精油中粘度大、沸点高的以及挥发低的成分得以扩散和蒸出，从而也缩短了蒸馏时间。第五十三页，共六十五页，2022年，8月28日5.“串蒸”及具复馏装置的蒸馏方式“串蒸”就是两锅或两锅以上的串联蒸馏。常采用加压直接蒸汽蒸馏方式。过程：从第一只蒸锅出来的混合蒸汽，未经冷却直接导入第二只蒸锅的底部，作为第二只蒸锅蒸馏的有效蒸汽。如果两锅以上，第二锅出来的混合蒸汽再导入第三锅，作为第三锅蒸馏用的蒸汽，从第二锅或第三锅馏出的水油混合蒸汽经冷凝冷却，和油水分离后而获得精油。串蒸时，第一