饲料与质量检测技术002

饲料分析与质量检测技术技术品控部王改风饲料样品的采集与制备饲料的常规成分检验（概略养分）饲料常规化验过程问题分析饲料卫生质量内容饲料样品的采集与制备决定分析结果的准确性影响饲料企业的各种决策一、样品的采集采样：从待测饲料原料或产品中获取一定数量、具有代表性样品的过程称为采样。概念样品（或样本）：待检饲料原料或产品的一部分一、样品的采集1采样的目的采样是饲料分析的第一步，采样的根本目的是采样得到具有代表性样品，以便对样品的理化指标进行分析，客观反映受检饲料原料或产品的品质。一、样品的采集为饲料配方选择原料；选择原料供应商；接收或拒收某种原料；判断产品的质量是否符合要求和保证值，决定产品是否出厂或仲裁买卖双方的争议；

判断加工质量程度和生产工艺质量；保留每一批原料和产品，以备查验；实验员、测定方法和实验室的比较评比。

采样影响下面的决策：“采样比分析更重要”(Gehrt,1976)一、样品的采集2采样的要求（原则）（1）样品必须具有代表性

样品的代表性直接影响分析结果的准确性，关系到分析结果能否为生产实际参考和应用。否则……

一、样品的采集（2）必须采用正确的采样方法正确的方法是根据饲料物理特性，利用数学原理，从具有不同代表性的区域采集一定数量的样品，混合得到数量较大的原始样品，然后按照“四分法”等方法将原始样品缩减到一定数量的待测样品。做到随机、客观，避免人为和主观因素的影响。保证样品具有代表性的重要环节

一、样品的采集（3）样品必须有一定数量

采样的数量取决于以下因素：饲料原料和产品的水分含量；颗粒大小和均匀度：颗粒大、均匀度差，则采集的样品应多；平行样品数量的影响：平行样品数量越多，则采集的样品应多。

一、样品的采集（4）采样人员应具备高度责任心和熟练的采样技能

产品质量的“眼睛”，专门培训，考核合格。（5）重视和加强管理

高度重视采样和分析的重要性一、样品的采集3采样工具采样工具的要求：①能够无选择性的采集到饲料中的所有组分；②对饲料样品无污染，如不增加样品中微量元素的含量或引入外来生物或霉菌毒素等。一、样品的采集3采样工具A探针采样器一、样品的采集3采样工具B锥形袋式取样器C炸弹式液体取样器一、样品的采集3采样工具C

自动采样器

可安装在饲料厂的输送管道、分级筛或打包机等处，能够定时、定量采集样品。自动采样器适合于大型饲料企业，种类很多，可根据物料类型和特性、输送设备等进行选择。D其他采样器

剪刀(或切草机)、刀、铲、短柄或长柄勺等也是常用的采样器具。一、样品的采集4采样步骤和基本方法（一）采样步骤第一步采样前记录

采样前准确、完整记录与原料或产品相关的资料，如生产厂家、生产日期、批号、产品种类、规格、包装、存放方式、运输、贮存条件和采样时间等。第二步采集原始样品（初级样品）

从生产现场（如田间、牧地、仓库、试验场地等）的待测饲料中按照不同部位即深度和广度采集出来的样品经混合而得的样品，一般不得少于2kg。

一般用几何法采集。

一、样品的采集4采样步骤和基本方法（一）采样步骤第三步得到次级样品（平均样品）

将原始样品混合均匀或简单的剪碎混匀后，按照一定方法（如四分法）从中取出或分成几个平行的样品，每个次级样品一般不少于1kg。

第四步最终得到分析样品（试验样品）也叫试验样品。次级样品经过粉碎、混匀等制备处理后，从中取出的一部分即为分析样品，用作样品分析用。一、样品的采集4采样步骤和基本方法（二）采样的基本方法（1）几何法

指把一整堆饲料看成具有一定规则的几何体如立方体、圆柱体、圆锥体等，采样时设想把这个几何体分成若干体积相等的部分（这些部分必须在全体中分布均匀，即不只是在表面或只是在一面），然后从每部分中取出体积相等的样品（支样），支样经混合后即为原始样品。

常用于从大批量饲料原料或产品中采集原始样品。

几何法四分法一、样品的采集4采样步骤和基本方法（二）采样的基本方法（2）四分法

将饲料混匀、铺成正四方形体或圆锥形，用药铲、刀子或其他适当器具，在饲料上划“十”字，将饲料分成四等份，任意弃去对角的二份，将剩余的二份混合；继续重复此法，直至剩余样品数量接近所需量为止。示意图

常用于从小批量饲料和均匀饲料原料中采集原始样品或从原始样品中获取次级样品和分析样品。一、样品的采集4采样步骤和基本方法混合方法：在采样过程中，将饲料充分混合非常重要。

量少的饲料：

可将饲料平铺在一张平坦而光滑的方形纸或塑料布、帆布、漆布等上面，提起一角，使饲料流向对角，随即提起对角使其流回混合，将四角轮流反复提起，使饲料反复混合均匀。量大的饲料：

可将其在洁净的地面上堆成锥形，用铲将饲料铲移至另一处，移动时每一铲饲料均倒于前一铲饲料之上，由上向下流动到周围，如此反复移动3次以上，即可混合均匀。一、样品的采集5不同饲料样品的采集（见教材P16-20）

因饲料的性质、状态、颗粒大小、包装方式、数量不同而异。（1）粉状和颗粒饲料；（2）液体或半固体饲料；（3）块饼类。二、样品的制备

概念：指将采集的原始样品或次级样品经过烘干、粉碎和混匀等加工处理并达到一定的粒度要求的过程。制备后的样品称为分析样品，可以长期保存。

样品制备的目的：使饲料颗粒变小、提高均匀性。

制样的要求：制备的样品应该包含所采集样品的全部组分，确保饲料样品的代表性、均匀性和一致性。二、样品的制备

1风干样品的制备

风干饲料：自然含水量在15％以下的饲料，如玉米、小麦、稻谷、米糠、麦麸、青干草、配合饲料。

原始样品的采集：几何法或四分法

次级样品的采集：四分法

分析样品的制备：粒度要求二、样品的制备2半干样品的制备

新鲜样品（如青饲料、青贮饲料）含水量高（70％～90％），不易粉碎和保存。一般将新鲜样品在测定初水分后制成半干样品保存备用。

初水分：指新鲜样品在60～65℃的恒温干燥箱中烘8～12h，除去部分水分，然后回潮使其与周围环境条件的空气湿度保持平衡，在这种条件下失去的水分称为初水分。

半干样品：去掉初水分之后的样品为半干样品。二、样品的制备2半干样品的制备初水分测定步骤：（1）在已知重量的瓷称取鲜样200～300克；（2）放入120℃烘箱中烘10～15分钟（灭酶）；（3）60～70℃烘箱中烘8～12小时（时间取决于样品含水量和样品数量）；（4）取出放置空气中冷却24小时，充分回潮称重；（5）再将装有样品的瓷盘放入60～70℃烘箱内烘2h，再回潮24小时，称重，两次重量之差小于0.5克为止。二、样品的制备2半干样品的制备初水分测定步骤：（6）结果计算

W（初水分％）＝[m1（新鲜样品）－m2（半干样品）]/m1×100％三、样品的登记与保管登记：样品名称、种类、规格型号、批号、产地、贮存条件、采样部位、采样人、采样日期、生产厂家、通讯地址等；

保管：用不与其发生反应的材料包装，外加布袋或牛皮纸袋，贴上标签及封条，加盖公章；为特殊目的需长期保存的可用锡铝纸软包装，经抽真空充氮后密封，冷库中保存。四分法示意图饲料的常规成分检验一、饲料中粗蛋白的测定方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原理：凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，测出氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。测定步骤消化管6.4g催化剂12mL硫酸0.5~1g试样（准确到0.0002g）电炉加热至泡沫消失升温360-420℃，至透明蓝绿色冷却，加水20ml，转入100ml容量瓶，定容，混匀，为试样分解液蒸馏，滴定

主要试剂

硫酸:化学纯，含量为98%以上，无氮混合指示剂:硫酸铜与硫酸钾或硫酸钠一定比例磨碎混匀，最好烘干氢氧化钠:化学纯，40%水溶液(m/v)

硼酸吸收液:化学纯，2%水溶液(m/v)

混合指示剂:甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定量比混合，阴凉处保存期三个月。盐酸标准溶液:碳酸钠法标定。粗蛋白结果计算

粗蛋白(％)＝（V2-V1）×C×0.014×6.25×100M×V’/VC—盐酸标准溶液的浓度，moLV1—空白溶液消耗标液的体积，mLV2—试样消耗标液的体积，mLM—试样质量，gV—试样分解液定容体积，mLV，—滴定时移取试样分解液体积，mL重复性CP％大于等于25％，相对偏差小于等于1％CP％大于等于10％，小于25％，相对偏差小于等于2％CP％小于10％，相对偏差小于等于3％二、饲料中粗灰分的测定方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原理：试样在550℃灼烧后所得残渣。主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括沙石、土等测定步骤：干净坩埚高温炉550±20℃灼烧恒重，干燥器冷却称量。5g左右试料，电炉炭化，低温灼烧至无烟，升温灼烧无炭粒，高温炉灼烧3（4）小时冷却称量。粗灰分结果计算:粗灰分(％)＝(m1-m0)×100mm—试样的质量m1—灰化后粗灰分与空坩埚质量m0—空坩埚质量重复性：粗灰分％大于等于5％，相对偏差小于等于1％粗灰分％小于5％，相对偏差小于等于5％三、饲料中粗纤维的测定方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料原理：在浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。主要试剂：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）；氢氧化钠溶液（0.23mol/L±0.005

）粗纤维的分析步骤（仲裁法）高脚烧杯加热，2min内煮沸，微沸30min1~2g试样抽滤，洗至中性，加200mLNaOH(已沸)加热，微沸30min，过滤，洗至中性，15ml乙醇洗200mL硫酸(已沸）130℃烘2h称重m1

，再在550℃灼烧3h称重m2粗纤维的分析步骤（推荐法）热萃取器加热，微沸30min1~2g试样(于G2玻璃沙漏斗中)抽滤，洗至中性，加200mlNaOH(已沸）加热，微沸30min，过滤，洗至中性，25ml丙酮洗200mL硫酸(已沸）130℃烘2h称重m1，再在500℃灼烧3h称重m2粗纤维(％)＝（m1-m2）×100mm—试样质量m1—130℃烘干后样品及玻璃坩埚质量m2—灼烧后残渣与玻璃坩埚的质量重复性：粗纤维％大于等于10％，相对偏差小于等于4％粗纤维％小于10％，绝对值相差小于等于0.4％粗纤维结果计算:饲料中粗纤维的测定方法（2006年标准）试剂硫酸浓度，碱，有机溶剂增加预处理1）预先脱脂2）除去碳酸盐称样量防泡剂：正辛醇适用范围：粗纤维含量大于10g/Kg四、饲料水分的测定方法适用于配合饲料和单一饲料，用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。原理：试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。主要仪器设备：分析天平、电热式恒温箱、干燥器与称样皿。水分的分析步骤已干燥（恒重？）（105±2℃,0.5h）的称量皿（两次重量差≤0.0003g）5g试样(可视样品体积而定)开盖，105±2℃烘4h，盖上盖，干燥器冷30min，称重，同样再烘1h，冷却称重，直至两次重量差≤0.002g（试样质量的0.1%)水分(％)＝[m-(m1－m0)]×100m重复性：两个平行样测定值绝对相差小于等于0.2％m—试样质量m0—空皿质量m1—称量皿与干燥后试样的质量水分结果计算:饲料水分的测定方法（2006版本）适用范围干燥温度（103℃）增加液体、粘稠饲料、油脂为主要成分饲料和因化学反应发生不可接受质量变化的样品（80℃真空干燥）增加不可接受质量变化的检查（再次干燥2h后两次质量变化大于试样质量的0.2%）计算增加预处理样品的水分计算五、饲料粗脂肪的测定方法适用于单一、混合饲料和预混料，适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。原理：用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。主要仪器：索氏脂肪提取器，恒温干燥箱（103±2℃）。粗脂肪的分析步骤（仲裁法）105℃烘2h1~5g试样于滤纸筒或滤纸包于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）加无水乙醚(石油醚)，水浴回流回收乙醚(石油醚)

，抽提瓶于105℃烘至恒重

粗脂肪(％)＝m2－m1×100m

重复性：粗脂肪％大于等于10％，相对偏差小于等于3％粗脂肪％小于10％，相对偏差小于等于5％m—试样质量

m1—空提取瓶质量

m2—提取瓶与干燥后残渣的质量粗脂肪结果计算:增加饲料分类：A类和B类

注：A类—B类以外的动物饲料

B类—纯动物饲料，包括乳制品；脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆、及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料；含有一定数量加工产品的配合饲料、其脂肪含量至少有20%来自这些加工产品。增加分析步骤：预先提取和水解

注：⑴脂肪含量较高（200g/kg）的样品预先用石油醚提取⑵B类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量。⑶A类样品石油醚提取，蒸馏干燥除去溶剂，残渣称量。提取溶剂（石油醚，沸点30℃-60℃）改变或增加烘干条件饲料粗脂肪的测定方法（2006版本）六、饲料中水溶性氯化物的测定方法适用于饲料中以氯化钠表示的水溶性氯化物含量测定。原理：试样中的氯离子溶解于水溶液中（含有机物则需溶液澄清）硝酸稍酸化，过量硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，再用硫氰酸铵或硫氰酸银标准溶液滴定。两种标准溶液，返滴定方式反应量比关系：Cl-+Ag+（过量）=AgCl（白色）

Ag+（剩余）+SCN-=AgSCN（白色）

Fe3++SCN-=FeSCN2+（红色）水溶性氯化物的分析步骤硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL（白色沉淀）5mL硝酸+2mL硫酸铁铵饱和液+2滴硫氰酸铵标准溶液（红棕色沉淀）氯化钠提取，过滤，取滤液50.00mL硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。使用两只不同的滴定管氯化钠提取：5g试样于500mL容量瓶+1g活性炭+400mL20℃水+5mLCarrezⅠ溶液，搅拌+5mLCarrezⅡ溶液，振荡器振荡30分，稀释至刻度。

重复性：氯化钠％大于等于1.5％，精确到0.10％氯化钠％小于1.5％，精确到0.05％W(NaCl%)=M*[CS(VS1-VS0)-Ct(Vt1-Vt0)]m*(Vi/Va)*f*100M-氯化钠的摩尔质量，58.44g/moLCs-硝酸银标液的浓度，moL/LVs1-测试溶液滴加的硝酸银标准溶液的体积，mLVs0-空白溶液滴加的硝酸银溶液的体积，mLCt-硫氰酸铵标液的浓度，moL/LVt1-测试溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，mLVt0-空白溶液滴加的硫氰酸铵标液的体积，mLVi-试液的体积，mLVa-移取试液的体积,mLf-稀释因子：①f=2,用于熟化饲料、亚麻粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质的试样②f=1用于其它饲料七、饲料中钙的测定方法(高锰酸钾法)适用于饲料原料和饲料产品原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的Ca2+离子，用过量草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量（间接滴定法）反应定量关系：

Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O1/5MnO4-∽1/2Ca2+试样消化2～5g试样炭化，再550℃灼烧3h10mL盐酸，数滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，为分解液2～5g试样10mL硝酸消化管加热煮沸，黄烟逸近，加10mL高氯酸，煮沸至溶液无色，加水50mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容为分解液湿法干法钙分析步骤取分解液10～20ml烧杯氨水（恰黄）、盐酸（橙）调pH，煮沸，滴加草酸铵10ml，煮沸数分钟沉淀和滤纸移入原烧杯，10ml硫酸，50ml水，加热，高锰酸钾滴定100ml蒸馏水指示剂2滴放置过夜沉化或过滤，氨水洗沉淀至无草酸根离子钙计算结果钙（％）＝（V－V0）×C×0.02×100m×V1/V2V—试样消耗标液的体积，mLV0—空白消耗标液的体积，mLC—高锰酸钾以1/5为基本单元的浓度即C（1/5KMnO4）m—试样质量V1—滴定时移取试样分解液体积，mLV2—试样分解液定容体积，mL重复性：钙％大于等于10％，相对偏差≤2％钙％为5％～10％，相对偏差≤3％；钙％为1％～5％，相对偏差≤5％钙％＜1％，相对偏差≤10%注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等饲料中钙的测定方法(EDTA法)原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙，可快速测定钙含量5～25mL分解液50mL水250mL锥形瓶加一滴孔雀石绿，加KOH至无色，再加10mLKOH，加0.1g盐酸羟胺，少量钙指示剂，EDTA滴定至绿色荧光消失。10mL淀粉2mL三乙醇胺1mL乙二胺分析步骤计算结果钙％＝V×C×0.04008×100m×V1/V2V—试样消耗标液EDTA的体积，mLC—标液EDTA的浓度mol/LM—试样质量，gV1—滴定时移取试样分解液的体积，mLV2—试样分解液定容体积，mL八、饲料中磷的测定方法适用于饲料原料（除磷酸盐）及饲料产品中磷的测定原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的物质，在波长400nm下进行比色测定。磷标线（工作曲线）的绘制：与测定在相同条件下完成。试样消化2～5g试样炭化，再550℃灼烧3h10mL盐酸，数滴硝酸，煮沸，移入容量瓶，定容，为分解液2～5g试样30mL硝酸加热煮沸，黄烟逸近，加10mL高氯酸，煮沸至溶液无色，加水30mL煮沸，冷后移入容量瓶，定容为分解液湿法干法盐酸溶解法0.2～1g试样烧杯缓缓加入10mL盐酸，移入100ml容量瓶，定容，为分解液磷分析步骤试样测定分解液1～10mL钒钼酸铵10mL50ml容量瓶加水至刻度摇匀，放置10min以上400nm下，1cm比色皿中比色磷标准曲线绘制一定体积的磷标准液钒钼酸铵10mL50mL容量瓶加水至刻度，摇匀，放置10min400nm下，1cm比色皿中比色标准曲线：以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标P(ug/ml)50100200300400500吸光度A0.09900.19000.37840.57890.76660.9588y=0.0019x-0.0001R2=0.9999磷结果计算磷（％）＝m1×100/106m×V’/V＝m1m×V’/V×104m1—由工作曲线查得试样分解液磷含量，μgm—试样的质量V’—试样测定时移取试样分解液的体积，mLV—试样分解液定容体积，mL重复性：磷％≥0.5％，相对偏差≤3％磷％＜0.5％，相对偏差≤10%

饲料常规化验过程问题分析问题分析五要素1-人员

2-机器，设备3-原料，样品4-工艺，标准，操作规程5-环境63

饲料常规化验过程问题分析样品扫描因素样品的粉碎粒度：同一样品尽可能统一粒度。装样准确性：达到样杯1/2-2/3。混合均匀性：扫描前对样品进行充分混匀。近红外性能稳定性：开机预热至少30分钟，通过性能测试。样品扫描环境（温度，湿度）：要求冬夏季开空调温度在20-25度之间。样品称量因素天平室温，湿度：严格按照工艺要求，室温18-25度，湿度40-80RH，冬夏季开空调调节温湿度。天平的预热：开机至少预热30分钟。校准：要求每3天用砝码校准一次。称样过程的准确性：注意是否有洒落，沾污，碰触天平导致称样过程中天平不平衡。称量样品的可代表性：多点称样，均匀称样。称样量：不同的样品检测时称样量的不同要求。水分分析过程影响因素称样皿烘干时间：湿的称样皿必须从温度达到105度开始计时烘1.5h后方可取出，前一天烘干的称样皿从温度达到105度开始计时烘1h后方可取出。冷却时间：至少30分钟，达到室温。操作注意：称量时严禁戴橡胶一类手套，可戴线手套，以防止静电吸附，导致称样误差。烘样过程：样品烘干过程中严禁开烘箱，已防止烘箱内气流变化带来的轻质样品飘散。样品冷却：至少冷却30分钟，达到室温方可称量。粗灰分分析过程影响因素坩埚烘干：与水分称样皿一致。样品碳化：用1kw电炉碳化30分钟至无黑烟产生，转移至马弗炉中灰化。灰化时间：从温度升至550度开始计时4h后取出室温冷却1分钟后转移至干燥器中冷却。冷却时间：至少30分钟，达到室温后称重。坩埚的清洗：部分样品灼烧后仅用水流无法将粘附在内壁上的灰化样品冲洗干净，必须用小毛刷将坩埚内部刷洗干净。粗蛋白分析过程影响因素消化管检查：称样前查看消化管是否清洗干净，是否完好，无裂纹。消化：（硫酸铜：无水硫酸钠1:15）添加量5.5g，硫酸添加12.5ml。消化炉尽量不要提前开启，消化管放置到消化炉上时消化炉温度不能高于200度。有液体样品时，消化炉必须到放样时再开启，以防止温度过高造成液体飞溅，影响检测结果。冷却消化结束后将消化管取出放置到相应的金属盘中，冷却(冷却水不要关闭)0.5h-1h后开始蒸馏。蒸馏：蒸馏样品前先清洗管路两遍之后再进行空白及样品的蒸馏，蒸馏样品时要按照从低蛋白到高蛋白的顺序进行蒸馏，若先蒸馏高蛋白样品，需清洗一遍管路后再进行低蛋白样品蒸馏工作，测定鱼粉新鲜度后，需对管路进行彻底清洗至少两遍后再进行其它操作。粗蛋白分析过程影响因素滴定：要求逐滴滴下，样品滴定至灰红色时为滴定终点，滴定过量时结果直接舍弃不用。滴定管挂液体时要及时用铬酸清洗，已保证滴定结果的准确性。清洗：蒸馏结束后清洗管路两遍，将消化管与蒸馏器接触点清洗干净，防止碱液对接触处的腐蚀，延缓接触点老化漏气。碱管管路清洗：每周对碱管用温热水45度左右冲洗5-6遍，已延缓蒸汽管路的老化漏气。回收率：每周一测定硫酸铵回收率，并记录，回收率异常时及时查找原因。盐酸标液的标定：盐酸标准溶液必须提前一天配好，放置至少24h后开始进行标定，要求两人标定，两人标定误差：极差/平均值≤0.18，大于该值的需重新标定。钙分析过程影响因素加酸：1:3盐酸10ml,硝酸7-8滴，高钙样品应先加1-2ml蒸馏水，再逐滴将酸加入，以防止样液剧烈反应产生飞溅。定容：定容时坩埚至少冲洗3遍，定容到接近刻度时等待30S，然后用胶头滴管定容至刻度线。样液移取：依据钙含量高低，饲料样品，石粉，DCP移取20ml，鱼粉，金保移取10ml。移液管清洗：要求移取完最后一个样品后（特别是高钙样品)必须将移液管用洗瓶冲洗2-3遍，从而避免下次使用时带来影响。试剂添加：淀粉，三乙醇胺，乙二胺，孔雀石绿，氢氧化钾，依次按要求加入相应体积，盐酸羟胺加入0.01g，显色剂添加量尽可能保持一致。滴定：逐滴加入，快速加入时要求在接近终点时停滞30s-40s后逐滴滴至终点。滴定管挂液体时要及时清洗。磷分析过程影响因素仪器：仪器开机预热至少20分钟。样液移取量：饲料样品移取2ml到50ml容量瓶中,DCP移取1ml到50ml容量瓶中，鱼粉，金保移取1ml到100ml容量瓶中。显色：定容后冬季放置显色15分钟，夏季显色10分钟后上机检测。异常样品需重复测定，已保证准确性。标准曲线绘制：分别吸取磷标液0ml,1ml,2ml,5ml,8ml,10ml到50ml容量瓶中，用显色剂定容后显色到规定时间后，选定程序，用蒸馏水调零后分别测定吸光度，曲线最终以不过零点来绘制。要求相关系数至少达到0.999方能使用。比色皿的维护：要求检测结束后用蒸馏水冲洗干净，放于配置好的溶液中浸泡，并定期清洗。盐分分析过程影响因素称样：要求一般饲料样品称取5g,鱼粉、乳清粉等高盐分样品称样3g。搅拌时间：转速不变的情况下，冬季要求搅拌20分钟，夏季要求搅拌15分钟，然后静置最少10分钟。移取量：用移液管移取20ml上层清液，加水50ml，加入铬酸钾指示剂10ml。滴定：逐滴加入滴定液，快到终点时要求停滞30s后，继续滴定到终点。终点判定：要求从上部瓶口观察颜色到砖红色为终点，保持与空白颜色一致。饲料卫生质量卫生质量卫生质量大体包括两方面的内容，一是饲料中某些非营养性添加剂，如抗生素、生长促进剂等属于“药物”性的成分；另一类是饲料中含有的或混杂污染的有毒有害成分。前者虽对畜禽生产有很大的作用，但若用法不对或超过剂量，实际上就变成了有毒有害成分，所有这些，不仅影响到畜禽的生产，有时还要通过畜禽产品危害人类的健康，是饲料生产中质量管理的要点。1、重金属与有毒有害元素

重金属与有毒元素如铅、砷、镉、汞、氟等对人畜均有毒害作用，根据实际情况，检查的重点应放在矿物质与微量元素的添加剂上，因为，一般饲料中出现的有毒元素的过量，大多是由于它们导入的。

应该指出的是，几种营养性微量元素添加剂，如铜、硒等，若过量使用（如铜超过250mg/kg，硒超过5mg/kg）也可引起畜禽的中毒，从这方面来说，有毒元素与作为营养源的某些矿物元素之间没有绝对的界限。2、微生物与微生物毒素A、微生物毒素

饲料霉变，降低饲料的营养价值，影响了饲料的适口性，更严重的是某些微生物滋长的结果还会大量产生微生物毒素，影响畜禽的生长甚至发生中毒，其中危害最大的是黄曲霉毒素。

在温暖潮湿的地区，玉米、花生、棉籽上都易产生黄曲霉毒素，黄曲霉毒素是霉菌毒素中毒性最高的，微量就可使人畜致命。黄曲霉毒素对生长猪饲养的影响(47天)试验组0mg/kg0.5mg/kg1.0mg/kg始重（kg/头）62.762.562.5终重（kg/头）88.870.158.4增重（kg/头）26.1±4.17.5±5.5-4.0±1.6采食（kg/头）123.873.248.8料肉比4.749.76负值黄曲霉毒素限量

为了防止黄曲霉毒素对人畜的危害，我国规定，食品中的黄曲霉毒素不得超过0.02mg/kg(20μg/kg)，在配合饲料中的黄曲霉毒素不得超过0.04mg/kg。据研究，有十多种霉菌可以产生黄曲霉毒素，但在我国，黄曲霉是主要的产生菌，黄曲霉毒素是一类有毒化合物的总称，已知有B1、B2、G1、G2、M1、M2、