标准解读
GB/T 9170-1988 规定了润滑油及燃料油中总氮含量的测定方法,采用的是改进的克氏法。该标准适用于测定含氮量在0.005%到0.5%之间的石油产品。根据此标准,测定过程主要包括样品处理、试剂准备、实验操作以及结果计算等几个关键步骤。
首先,在样品处理阶段,需要准确称取一定量的试样,并将其溶解于合适的溶剂中。接着加入催化剂和硫酸,使混合物均匀。这一过程中所使用的催化剂有助于促进后续反应的进行。
随后是加热消化步骤,将上述混合液置于特定条件下加热至沸腾并保持一段时间,目的是通过化学反应将试样中的有机氮转化为无机形式(如氨),同时释放出二氧化碳和其他挥发性物质。此步骤对于确保所有类型的氮都转化为可测量的形式至关重要。
接下来进入蒸馏分离环节,利用水蒸汽蒸馏技术将生成的氨从溶液中分离出来。收集到的氨用水吸收后,可以使用酸滴定法来定量测定其浓度。这里需要注意的是,选择正确的指示剂以及控制好滴定终点对于获得准确的结果非常关键。
最后一步为结果计算,基于消耗的标准酸体积与已知浓度之间的关系,结合原始试样的质量,即可计算出样品中的总氮含量。此外,为了保证数据的可靠性,通常还需要对实验条件、仪器状态等因素进行严格控制,并且建议至少重复两次平行试验以提高精度。
该标准还详细规定了实验所需的各种材料规格、安全注意事项等信息,使用者应严格按照要求执行以确保测试的有效性和安全性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 1988-04-29 颁布
- 1989-04-01 实施
文档简介
UDC665.521.5:662.75543.06E34中华人民共和国国家标准GB9170—88润滑油及燃料油中总氮含量测定法(改进的克氏法)Lubricatingoilsandfueloils一Determinationoftotalnitrogen--Modifiedkieldahlmethod1988-04-29发布1989-04-01实施家标准国发布
中华人民共和国国家标准UDc665.521.5:662.75润滑油及燃料油中总氮含量测定法:543.06GB9170-88(改进的克氏法)Lubricatingoilsandfueloils-Determinationoftotalnitrogen-Modifiedkjcldahlmcthod本方法适用于测定润滑油及燃料油中总氮含址。测定范围润滑油为0.03~0.1%的氮;燃料油为0.015~2.0%的氮。本方法不适用于含有氮氧键(N—O),氮氮键(N-N)的某些物质,但可以准确地测定加有含氮无灰添加剂润滑油中的氮1方法概要武样在硫酸中以硫酸钾、氧化汞和硫酸铜为催化剂进行消化,待试样中氮全部转化为硫酸铵后.加入硫化钠以沉淀汞,再加入过量的氢氧化钠进行蒸馅,此时形成的氨,吸收于硼酸溶液中,以溴甲酚绿与甲基红的混合溶液为指示剂,用硫酸标准溶液滴定,求出试样中的氮含量。2仪器与材料2.1仪器2.1.1滴定管:50ml,分格0.1mL.2.1.2三角烧瓶:300mL。2.1.3加热装置:电炉或煤气灯。2.1.4克氏消化装置。2.1.5克氏烧瓶:容积大于500mL。2.2材料玻璃珠:直径约5mm。3试剂3.1本标准中所用试剂纯度除注明有特殊的要求外,均为分析纯试剂,水为蒸饹水.3.2藤糖:优级纯。3.3硫酸:密度1.84、3.4氢氧化钠:配制成1000/L水溶液3.5,甲基红指示剂:配成0.2%乙醇溶液、3.6溴甲酚绿指示剂:配成0.1%乙醇溶液。3.7化钠3.8硫酸钾3.9硼
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