标准解读
《GB/T 8704.7-1994 钒铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量》是一项国家标准,用于指导钒铁中磷含量的测定。该标准详细描述了使用钼蓝光度法进行磷量检测的具体步骤和条件要求。
根据标准规定,首先需要将样品溶解于适当的溶剂中,如硝酸与氢氟酸混合溶液,并在一定条件下加热处理,确保试样完全分解。接着,在此溶液中加入过硫酸铵作为氧化剂,以促进磷转化为正磷酸形式存在。随后,通过添加钼酸铵和抗坏血酸等试剂,在酸性环境下形成钼蓝络合物。形成的钼蓝络合物具有特定的最大吸收波长(通常为660nm或820nm),利用分光光度计测量其吸光度值,依据朗伯-比尔定律计算出样品中的磷含量。
整个过程中需要注意控制好实验温度、时间以及各种试剂的比例等因素,以保证测定结果准确可靠。此外,为了提高测量精度,还建议定期校准仪器并使用已知浓度的标准溶液来进行对照实验。
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文档简介
9DG669.15292:543.062H11中华人民共和国国家标准GB/T8704.7-94钒铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量MethodsforchemicalanalysisofferrovanadiumThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1994-09-26发布1995-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准钒铁化学分析方法组蓝光度法测定磷量GB/T8704.7-94MethodsforchemicalanalysisofferrovanadiumThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1主题内客与适用范围本标准规定了铝蓝光度法测定磷量。本标准适用于钒铁中磷量的测定。测定范围:0.25%。2方法提要试样用硝酸和盐酸分解,在氢性介质中用过氧化氢氧化钒,同时以磷酸铁形式沉淀碎,过滤分离。以硝酸溶解沉淀,经高氯酸冒烟处理后,用亚硫酸氢钠还原铁,加入铝酸铵和硫酸肼,生成磷铝蓝。于分光光度计波长825nm处测量其吸光度3试剂3.1盐酸(P1.19g/mL)3.2硝酸(p1.428/mL)。3.3硝酸(1十2)。3.4硝酸(1+50)。3.5高氯酸(P1.67g/mL)。3.6硫酸(1十1)。3.7氮水(00.90g/mL)。3.8过氧化氢(01.108/mL)。3.9亚硫酸氢钠溶液(100g/L)。3.10氯化铁溶液(100g/L):称取10g氯化铁(FeCl。·6H.O),加入10mL盐酸(1十1),用水稀释至100mL,混勺。3.11显色剂溶液3.11.1锯酸铵溶液:称取20g锯酸铵L(NH,).Mo.O.·4H.O溶解于约100mL温水中,加入700mL硫酸(3.6),冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。3.11.2硫酸肼溶液:称取1.5g硫酸肼(NH.)。·H.SO,溶解于水中,移人1000mL容廿瓶中,用水稀释至刻度,混勺。3.11.3使用时,取25mL锯酸铵溶液(3.11.1)、10mL硫酸脱溶液(3.11.2)及65mL水,混勺。3.12硫酸肼硫酸溶液:移取10mL硫酸肼溶液(3.11.2),加入15mL硫酸(7十5)、75mL水,混勾。3.13,磷标准溶液:称取0.4394g预先在110℃烘至恒
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