标准解读

《GB/T 7717.14-1994 工业用丙烯腈中铜含量的测定 分光光度法》是一项国家标准，主要规定了使用分光光度法来测定工业级丙烯腈中铜元素含量的具体方法。该标准适用于工业生产过程中对丙烯腈样品内铜杂质水平进行定量分析的情况。

根据此标准，首先需要准备一系列试剂与材料，包括但不限于：二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液、四氯化碳、盐酸等。其中，DDTC作为显色剂，在特定条件下能够与溶液中的铜离子反应生成有色络合物，通过测量该络合物在一定波长下的吸光度值来间接反映样品中铜的浓度。

实验步骤大致如下：

  1. 取适量待测样品置于容量瓶中，并加入适量盐酸。
  2. 加入过量的DDTC溶液使铜完全转化为络合物。
  3. 使用四氯化碳萃取出形成的络合物。
  4. 在选定的最大吸收波长处测量萃取液的吸光度。
  5. 根据标准曲线计算出样品中铜的实际含量。

整个过程需要注意控制好每一步的操作条件，比如温度、时间等因素，以确保结果准确可靠。此外，还应做好空白试验和重复性检验等工作，以提高数据的可信度。


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  • 1994-07-04 颁布
  • 1995-04-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC678.745.32G17中华人民共和国国家标准GB/T7717.14-94工业用丙烯腈中铜含量的测定分光光度法Acrylonitrileforindustrialuse--DeterminationofcontentofcopperSpectrophotometricmethod1994-07-04发布1995-04-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准工业用丙烯睛中铜含量的测定GB/T7717.14-94分光光度法Acrylonitrileforindustrialuse-Determinationofcontentofcopper-Spectrophotometricmethod主题内容与适用范医本标准规定了测定工业用丙烯睛中铜含量的分光光度法。本标准适用于工业用丙烯膀中微量铜的测定,测定范围0～0.0001%(m/m)当铁的含量超过铜含量的100倍时,对铜的测定会产生干扰。2引用标准GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T9721化学试剂．分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要3.1将试样蒸发，用混合酸消化以除去有机物质。同时，使铜转化为水溶性的硫酸铜。将柠檬酸铵加入该溶液进行掩蔽,并把溶液的pH值调节至9.1±0.1。加入的二乙基氨基二硫代甲酸钠(Sodiumdiethyldithiocarbamatetrihydrate.C.HnaNS.Na·3H.O，简称DDTC)与铜离子反应后形成黄色的络合物。用分光光度计在448m处测量溶液的吸光度。利用标准曲线，将吸光度换算成对应的铜含量。4试剂与材料除另有说明外，所用的试剂规格均指分析纯，所用的水均为二次重蒸水.A1高氯酸。注意：高氯酸是腐蚀性液体，对眼晴、皮肤和粘膜有剧烈的刺激性，吸入或进入消化系统具有高性。它的各种溶液同有机物接触，有可能形成强力的爆炸混合物。震动，遇热或发生化学反应都可能促使发生爆炸。同高氯酸反应必须置于合适结构的通风柜中进行。在存时，应与可燃物、有机物、强脱水剂、氧化剂及还原剂隔离，并应保持冷却状态，但不应低于－20℃,以免冻裂玻璃容器.4.2氨水4.3混合酸：将5体积的浓硫酸和2体积的浓硝酸混合而成。AA柠檬酸铵溶液(200g/L)：将100g柠檬酸铵用适量水溶解后稀释至500mL,若有浑浊则应进行过滤4.5DDTC溶液(lg/L）:将0.5gD.D.T.C

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