GB/T 7686-2016化工产品中砷含量测定的通用方法

ICS7104040

G04..

中华人民共和国国家标准

GB/T7686—2016

代替

GB/T7686—2008

化工产品中砷含量测定的通用方法

Generalmethodfordeterminationofarseniccontentofchemicalproducts

2016-12-13发布2017-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T7686—2016

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准代替化工产品中砷含量测定的通用方法与相比主

GB/T7686—2008《》,GB/T7686—2008

要变化如下

:

增加了三氯甲烷溶液作为二乙基二硫代氨基甲酸银光度法的吸收液见

———Ag(DDTC)(3.3,

年版

20083.2);

增加了原子荧光光度法见第章

———(4);

删除了原标准的附录将原标准的附录改为附录附录改为附录附录改为附录

———A,BA,CB,D

增加了资料性附录见附录附录年版的附录附录

C,D(A~D,2008A~D)。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出

。

本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会归口

(SAC/TC63/SC7)。

本标准起草单位南化集团研究院云南省产品质量监督检验研究院山东省产品质量检验研究院

:、、、

吉林吉恩镍业股份有限公司

。

本标准主要起草人邱爱玲他德洪冯俊婷杜伯会朱艳峰李少华

:、、、、、。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T7686—1987、GB/T7686—2008。

Ⅰ

GB/T7686—2016

化工产品中砷含量测定的通用方法

警示———本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性部分操作具有危险性本标准并未揭示所

,。

有可能的安全问题使用者应严格按照有关规定正确使用并有责任采取适当的安全和健康措施

,,。

1范围

本标准规定了测定化工产品中砷的通用方法

。

本标准中的二乙基二硫代氨基甲酸银光度法适用于砷含量在范围内的溶液测定原

1μg~20μg,

子荧光光度法适用于砷含量在范围内的溶液测定

0.005μg~2.5μg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T602

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

3二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

31原理

.

在盐酸介质中用锌还原砷生成砷化氢导入二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶或三氯

,,,[Ag(DDTC)]

甲烷溶液中生成紫红色的可溶性胶态银在最大吸收波长处对其进行吸光度的测量

,,540nm,。

生成胶态银的反应式是

:

AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)3

32一般规定

.

本方法中所用的试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和符合规定的三

,,GB/T6682

级水所有试剂特别是锌粒应不含砷或仅含极微量的砷

。,,。

33试剂和材料

.

331盐酸

..。

332锌粒粒径为若用其他形状的锌应经实验证明在规定的检验条件下参见附

..:0.5mm~1mm。,,(

录能给出相同的结果

A)。

333吸收液二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液简称吡啶溶液

..A:[Ag(DDTC)],5g/L。

溶解二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶密度约中并用吡啶稀释至贮于

1g(0.980g/mL),200mL,

密闭棕色玻璃瓶中避免光线照射有效期为两周

,,。

二乙基二硫代氨基甲酸银的精制方法参见附录

B。

334吸收液二乙基二硫代氨基甲酸银三氯甲烷溶液简称三氯甲烷溶液

..B:[Ag(DDTC)],2.5