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文档简介
*色谱分析法一、毛细管色谱的特点featureofcapillarygaschromatograph二、结构和流程structureandprocess三、分流比调节adjustmentof
rate
partitionradio第七节
毛细管气相色谱chromatographicanalysiscapillarygaschromatograph*一、毛细管色谱的特点
featureofcapillarygaschromatograph
1.提高色谱分离能力的途径(1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数;(2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。*2.毛细管色谱柱的结构特点(1)不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.2mm。(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106。
*3.毛细管色谱具有以下优点(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍;(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度快;(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式;(4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器;
(5)涡流扩散为零。*4.毛细管色谱的制备方法毛细管柱按其制备方法可分为以下几种:涂壁开管柱(wallcoatedopentubular,WCOT柱):将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差、寿命短。多孔层开管柱(porouslayeropentubular,PLOT柱):在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。载体涂渍开管柱(supportcoatedopentubular,SCOT柱):将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效较WCOT柱高。化学键合或交联柱:将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。*二、结构流程
structureandprocess具有分流和尾吹装置*三、分流比调节
adjustmentofratepartitionradio
毛细管柱内径很细,因而带来三个问题:(1)允许通过的载气流量很小。(2)柱容量很小,允许的进样量小,需采用分流技术。(3)分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。
解决方法:灵敏度高的氢焰检测器,
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