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文档简介

连续制备二茂铁的新思路1.实验研究内容2.制备二茂铁3.NMR分析4.结论目录实验研究内容01制备二茂铁的方法操作复杂、产率不高、污染严重等问题在困惑着人们，如何找到一种易操作、效率高的方法就成了人们研究的问题。课题灵感02制备二茂铁我们对于制备过程进行查阅文献。此次研究选择三种可行方案，进行对比优化之后选择连续法制备二茂铁，本实验采用二聚环戊二烯、氢氧化钾和氯化亚铁为原料连续合成二茂铁，得出粗产物后用有机溶剂溶解，用硫脲和二茂铁形成加成物沉降下来，最后将沉降物进行煮沸，常温晾干后得到最终产物。这里是三个方法方案一方案二方案三取40ml环茂二烯于烧瓶内，加热至180℃收集42~44℃下蒸出的产物于一瓶有无水氯化钙的烧瓶制备二茂铁，并分析测定结果升华法提纯二茂铁环戊二烯二聚体的解聚在小型蒸馏烧瓶中加入双环戊二烯装上分馏柱、温度计、冷凝管及接受瓶二茂铁的制备在三口瓶中加入KOHDMSO及环戊二烯，开动搅拌器，形成环戊二烯钾黑色溶液后，滴加FeCl2·2H2O和DMSO配制的溶

液，同时强搅拌并用氮

气保护，把反应液倾入

适量冰水中，搅拌均

匀，用盐酸调节反

应液待黄色固体完

全析出，抽滤进一步纯化二茂铁的制备

制备时先在锥形瓶中

加入石数粒,冷凝器通水，

向三烧瓶中通氮气,加入

二甲基亚砜，氢氧化钾，开

动磁力搅拌器

，不久即有环戊

二烯滴人,当分馏柱不再有环戊二烯

分出时停止加热二聚环戊二烯。将反

应器移开,将其

换成装有用蒸馏水溶解

水合氯化亚铁溶液恒压分液漏斗，再搅拌

5~10分钟后

,打开分液漏斗活塞，注意烧瓶内

温度变化保持在37摄氏度以内,否则要用水冷

却，加完氯化亚铁水溶液后40分钟停止反

应。将烧瓶内物质转移至有10ml浓酸

盐与50ml水的烧杯中，搅拌

片刻。等冷却后抽滤,用水洗

三次,得到黄色至橙色

晶体,晶体放置晾干

后,干燥。进一步纯化

进行此法处理后的产品产率在40%以上，纯度高达99%，而且环己烷可以循环利用，无需用二甲基亚砜溶解水合氯化亚铁，节约了原料，并且连续反应，效率大幅度提高，纯化采用的方法比升华法能够更好地回收产品，减少了损失。综上所述，采用方案三的方法最合适。二茂铁能生成的原因

水的影响:从以上实验看出,操作可划分为两个阶段:a阶段在二甲基亚砜中,环戊二烯与氢氧化钾作用,生成环戊二烯负离子,氢氧化钾是脱质子剂,又是脱水剂。环戊二烯负离子与加人的氯化亚铁溶液反应阶段,在a阶段需保持无水条件,因此仪器需干燥。开始b阶段我们认为在本实验条件下，当亚铁离子与水共存时,环戊二烯负离子与亚铁离子反应比与水作用更强烈,因为能在水存在下合成二茂铁。此时氢氧化钾的强烈吸水作用也一定程度上减少水与环戊二烯负离子的作用。所以能保证反应进行。

实验采用环己烷作为有机溶剂的原因是因为在众多有机溶剂中环己烷相对来说溶解二茂铁的性能较好，毒性也比较小实验结果与讨论03NMR分析实验产品的核磁峰图标准二茂铁产品核磁峰图

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