大气中二氧化硫和氮氧化物的快速测定

大气中二氧化硫和氮氧化物的快速测定发布人：陈靖环境监测站QC小组小组成立时间2011年3月小组注册号活动起止时间2011年3月—11月课题注册号小组活动次数12次小组出勤率100%小组类型创新型小组获奖情况2009年《提高原子吸收测定水中铅的准确度》获中心QC成果二等奖2010年《降低水中悬浮物分析误差》获局级QC成果三等奖小组人员情况小组成员职务或职称文化程度组内分工是否参加TQC教育陈靖工程师大专组长是邵海英助理工程师大专参与实施是王春晖工程师大专修改、制作幻灯是沈庆梅高级工程师本科活动、材料修改是王振华工程师本科参与实施是周新兰工程师大专活动指导是杜晓军助理工程师大专参与实施是朱亚红助理工程师大专参与实施是李靖工程师研究生参与实施是小组概况课题选择生产成本制约节能环保需要

确定课题

2010年共做大气样品251个，试剂成本投入8600元,加上水电费用，成本压力大。

所用试剂复杂、有毒，会给环境造成二次污染，并且手续繁琐，分析析周期长。

大气中二氧化硫和氮氧化化物的快速测定选题理由

现状调查

测定二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，测定氮氧化物的盐酸萘乙二胺分光光度法,二者所用的试剂达24种之多，仅仅提纯以及配制盐酸副玫瑰苯胺，就得花上近一天时间，从准备到完成测定要4天时间，手续繁琐，分析周期长，工作量大，效率很低。

设定目标0.5小时

小组对大气中二氧化硫和氮氧化物测定原理和过程进行分析，从人、物两方面进行研究，认为快速测定大气中二氧化硫和氮氧化物是可行的，测定时间可以由活动前的4天缩短到半天。

2小时活动前目标值4天测定时间半天设定目标目标可行性分析领导重视,参与指导,大力支持QC小组的工作。参与攻关的有高级工程师、工程师、助理工程师等技术人员，具备一定的专业知识和较强的技术能力。节能环保符合国家方针政策。所设目标是可行的测定效率低下人机料法环工作责任心差技术水平低设备缺乏维护设备控制不当试剂质量差试剂不当分析方法不适操作方法不当电气条件不适环境温、湿度不适原因分析要因确认要因确认六、原因分析选择离子色谱法对策一

确定采样、色谱条件对策二

选择EDTA的含量

对策三确定标准曲线和检出限对策四制定对策

选择离子色谱法，它灵敏度高，分析速度快，能实现多种离子的同时分离，同时测定，非常高效。实施一实施对策0246810121416min08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-PO42-确定采样、色谱条件实施二实施对策

串联两个采样瓶同时采样，以2.2mmol/L的Na2CO3和2.7mmol／L的NaHC03的混合溶液为吸收液，第一个采样瓶中的吸收液内含0.05％的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，大气中的S02被吸收后转变为S032一。，N02被吸收后转变为NO2一和N03一，第二个采样瓶中的吸收液内含0.9％的过氧化氢，它能使大气中的NO氧化成N03一，两采样瓶中的吸收液分别测定，由第一采样瓶可测得S032一的含量及NO2一、N03一的含量，再加上第二采样瓶中N03一的含量，合并后即为空气中氮氧化物的含量。NO2一和N03一的保留时间分别为3.50min和6.66min，S03一保留时间为9.40min。

确定采样、色谱条件实施二实施对策

TH—150型大气采样器多孔玻板吸收管

瑞士万通861离子色谱仪ICNet色谱工作站ASUPP4-250

色谱柱Na2CO3+NaHC03淋洗液25μl进样环

实施二实施对策串联采样示意图NO3-SO32-NO3-确定采样、色谱条件NO2-确定采样、色谱条件实施二实施对策离子色谱的基本流程图淋洗液

泵色谱柱检测器

泵液分离

检测

记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-PO42-进样阀抑制器检测池进样选择EDTA的含量实施三实施对策选用含0.05％EDTA的淋洗液为采样吸收液，并用它配制亚硫酸钠标准溶液，使得SO2被吸收液吸收后成为S03一而不被氧化成S04一。对S03一起到稳定作用。

EDTA的含量对S03一稳定性的影响EDTA量（%）S03一量（%）第一天第二天第三天第四天第七天第十天0.0299.9899.6294.3392.7689.9788.520.0399.9899.7195.2493.1191.2889.860.0499.9899.8998.2596.8195.0893.640.0599.9899.9799.9799.9699.9096.38确定标准曲线和检出限实施四实施对策标准曲线和检出限阴离子标准曲线检出限（μg／ml）线性范围（μg／ml）S03一Y=5.9976x-2.2849(r=0.9996)0.120.1~30N03一Y=4.6544x-1.0989(r=0.9997)0.020.1~30N02一Y=5.6760x-2.6666(r=0.9997)0.0120.1~30确定标准曲线和检出限实施四实施对策S03一标准曲线N03一标准曲线N02一标准曲线大气中SO2的测定结果效果检查离子色谱法与盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对样品的测定结果方法12345678平均值(mg/L)CV（%）离子色谱法0.1080.1100.1150.1130.1110.1140.1080.1160.1122.4标准方法0.1110.1050.1080.1130.1150.1100.1130.1060.1103.2结论测定结果经统计学处理，无显著性差异.大气中NOX的测定结果效果检查离子色谱法测定NOX的测定结果测定次数12345678第一支采样管中NO2（mg/m3）0.0380.0350.0350.0360.0340.0370.0380.034第二支采样管中NO2（mg/m3）0.0330.0380.0390.0340.0360.0340.0340.037总量NO2（mg/m3）0.0710.0730.0740.0700.0700.0710.0720.071平均值（mg/m3）0.072CV(%)2.6大气中NOX的测定结果效果检查盐酸萘乙二胺分光光度法测定NOX的测定结果测定次数12345678第一支采样管中NO2（mg/m3）0.0370.0390.0350.0310.0340.0380.0360.032第二支采样管中NO2（mg/m3）0.0330.0340.0310.0320.0360.0350.0340.032总量NO2（mg/m3）0.0700.0730.0660.0630.0700.0730.0700.064平均值（mg/m3）0.069CV(%)6.4结论测定结果结果一致，具有良好的可比性。

加标回收率测定结果效果检查离子色谱法的加标回收率测定结果结论回收率在标准范围内，结果准确可靠。

阴离子测定值（mg/L）加标值（mg/L）加标后测定值（mg/L）平均回收率(%)SO3一7.8694.00012.000103.3NO3一1.0162.0002.97097.7NO2一0.0100.2000.216108.0大气中二氧化硫和氮氧化物的测定时间，从开始采样到测定结束，大约3个小时,不到半天。效果检查结论完成了所定目标。0.5小时2小时活动前活动后4天测定时间半天

A．减少试剂成本费＝8600元B．减少水费=1890×2=3780元C．减少电费=2142×0.65=1392元每年直接经济效益为：

A+B+C=13772元经济效益社会效益

从方案设计到现场试验，小组成员在积极参与过程中体验到攻关成功的喜悦，极大地提高了职工们对QC小组活动的兴趣，为今后的全面质量管理工作创造了良好的条件。

总结与今后打算质量意识个人能力QC知识解决问题的信心团队精神活动前活动后

本次活动所有小组成员遵循QC小组活动程序，恰当