标准解读
GB/T 5069.4-2001标准规定了使用邻二氮杂菲光度法测定镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料中氧化铁含量的方法。该方法基于在pH值约为4的条件下,三价铁离子与邻二氮杂菲形成橙红色络合物,此络合物的最大吸收波长位于510nm左右,通过测量吸光度来定量分析样品中的氧化铁含量。
首先,需要准备待测样品,并按照标准要求进行预处理,包括但不限于将样品研磨至适当细度、干燥等步骤。随后,从处理好的样品中准确称取一定量,加入到含有适量盐酸和水的溶液中,在加热条件下使样品完全溶解。接着向溶液中加入氢氧化钠调节pH值至约4,再加入缓冲溶液保持pH稳定,最后添加邻二氮杂菲试剂,充分混合后静置一段时间让颜色发展完全。
使用分光光度计,在510nm处测定溶液的吸光度。根据预先制作的标准曲线(由一系列已知浓度的铁标准溶液制备而成),可以计算出试样中Fe2O3的质量分数。这里需要注意的是,整个操作过程中要严格控制实验条件,如温度、时间等因素,以保证结果的准确性。
此外,该标准还提供了关于空白试验的要求以及如何处理可能遇到的问题等内容,确保测试过程科学合理,结果可靠。
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文档简介
ICS81.080043中华人民共和国国家标准GB/T5069.4-2001代替GB/T5069.4-1985镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量Chemicalanalysisofmagnesiaandmagnesia-aluminarefractorymaterials-Ortho-phenanthrolinephotometricmethodfordeterminationofironoxidecontent2001-12-07发布2002-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局
GB/T5069.4-2001前本标准对GB/T5069.4—1985《镁质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量进行了修订。本次修订将镁质耐火材料化学分析方法修订为同时适用于镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料的化学分折方法。本次修订增加了“前言”和“范围”、"引用标准”各章,允许差”中增加了标样允许差本次修订内容如下:-加入10mL盐酸羟胺溶液(10%)改为加入5mL盐酸羟胺溶液(50g/L)加加入5mL邻二氮杂菲溶液(1%)改为加入5mL邻二氮杂菲溶液(5g/L).乙酸铵溶液(200g/L)加入量由10mL改为5mL。(Fe.O,)>8.00%,分取10.00mL试液于200mL容量瓶中改为分取5.00mL试液于100mL容量瓶中。-删去1cm吸收血工作曲线本标准在《镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法》总标题下.共包括13个分标准:重量法测定灼烧减量:锯蓝光度法测定二氧化硅量;重量-铜蓝光度法测定二氧化硅量;邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量;铬天青S光度法测定氧化铝量;EDTA滴定法测定氧化铝量;二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量;过氧化氢光度法测定二氧化钛量:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量:络合滴定法测定氧化钙、氧化镁量:火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量;火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量本标准自实施之日起.代替GB/T5069.4一1985:本标准由原国家治金工业局提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院。本标准主要起草人:晏文慧、郭秋红。本标准于1985年4月首次发布
中华人民共和国国家标准镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量GB/T5069.4-2001代替GB/T5069.4-1985Chemicalanalysisofmagnesiaandmagnesiaaluminarefractorymaterials-〇rtho-phenanthrolinephotometricmethodfordeterminationofironoxidecontent1范围本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量的方法本标准适用于镁质、镁铝(铝镁)质耐火原料及制品中氧化铁量的测定,测定范围:0.20%-15.00%2!引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007—1987散状矿产品的取样、制样通则GB/T5069.1—2001镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量GB/T8170—1987数值修约规则GB/T10325—2001定形耐火制品抽样验收规则方法提要试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,用盐酸羟胺将Fe<山)还原为Fe(Ⅱ),在弱酸性溶液中,Fe(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成橙红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度试剂4.1混合熔剂;取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细.混匀4.2盐酸(1十5)4.3盐酸羟胺溶液(50g/L)。4.4邻二氮杂菲(CH.N,·H.O)溶液(5/L):用乙醇(1+1)配制4.5乙酸铵溶液(200g/L)。4.6氧化铁标准存溶液(含Fe.O,1.0mg/mL)称取0.2500g预先在600C灼烧30min并于干燥器中冷至室温的三氧化二铁(99.99%).置于烧杯中,用少许水湿润.加40mL盐酸(1十1).低温加热溶解至溶液清亮.冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。4.7氧化铁标准溶液(含Fe.O,0.1mg/
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