塑化剂检测方法

塑化剂定义中文名称：增塑剂英文名称：plasticizer定义：能降低高分子材料玻璃化转变温度并提高塑性的助剂。概述一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。2011年5月起台湾食品中先后检出的塑化剂成分为6种邻苯二甲酸酯类：DEHP（邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯）、DINP（邻苯二甲酸二异壬酯）、DNOP（邻苯二甲酸二正辛酯）、DBP（邻苯二甲酸二丁酯）、DMP（邻苯二甲酸二甲酯）、DEP（邻苯二甲酸二乙酯）《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》DBP的最大残留量为0.3㎎/㎏酒鬼酒中所含塑化剂分别为：邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)其中DBP含量为1.08㎎/㎏（260%）中国酒业企业现状中国酒业协会８月的内部情况说明于近日正式曝光。说明中显示，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成分：最高2.32㎎/㎏，最低0.495㎎/㎏，平均0.537㎎/㎏。塑化剂检测方法GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》使用气质联用仪进行测定塑化剂检测方法A1、高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。

2、色谱柱：HypersilBDSC18色谱柱(250mm×4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量11%，Thermo货号28105-254630)

a.柱温：35℃

b.流动相：水(A)-甲醇(B)

c.梯度：15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min)

d.流速：1ml/min

e.进样量：20μL塑化剂检测方法B1、高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。

2、色谱柱：HypersilBDSCN色谱柱(150mm×3.0mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量4%，Thermo货号28805-153030)

a.柱温：30℃

b.流动相：正辛烷

c.流速：0.5ml/min

d.进样量：20μL塑化剂检测方法C1、GC应配on-columninjector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。

2、色谱柱及色谱条件

a.色谱柱：TR-5MS30mmx0.25mmx0.25(26098-1420);

b.进样器：不分流进样，1μl;

c.18℃/min从120℃升温到300℃;

d.进样口温度：280℃;

e.载气：氦气，1.5ml/min;

f.检测：FID320℃。样品前处理方法1、固相萃取柱：HyperSepC8(3ml/200mg);2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水;3、上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min;上样后，抽干SPE柱5min;4、清洗：3mL5%甲醇水溶液;5、洗脱：1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。欧盟最新开发的塑化剂检