金相制样与显微观察

金相制样和显微摄影一、实验目的1学习金相试样制备、显微摄影及组织观察，提高综合实验技能2初步掌握金相制备及显微摄影方法二、概述

1金相试样制备要在金相显微镜下对金属的组织进行观察和摄影，必须制备平整、光亮、清洁、无划痕、并用适当的方法显示出真实组织的试样。

金相试样的制备过程包括取样、手工磨制、抛光、浸蚀等几个步骤，制备好的试样应能观察到真实组织，无磨痕、麻点、水迹，并使金属组织中的夹杂物、石墨等不脱落，否则将会严重影响显微分析的正确性。2实验步骤

2.1取样

（镶嵌）取样部位的选择应根据检验的目的选择有代表性的区域。原材料及锻件的取样：原材料及锻件的取样主要应根据所要检验的内容进行纵向取样和横向取样。

纵向取样检验的内容包括：非金属夹杂物的类型、大小、形状；金属变形后晶粒被拉长的程度；带状组织等。

横向取样检验的内容包括：检验材料自表面到中心的组织变化情况；表面缺陷；夹杂物分布；金属表面渗层与覆盖层等。

2.2磨光

目的是得到一个平整光滑的表面。磨光分粗磨和细磨。粗磨：一般材料可用砂轮机将试样磨面磨平；软材料可用锉锉平，磨时要用水冷却，以防止试样受热改变组织。不需要检查表层组织的试样要倒角倒边。

检验面整平倒角粗砂纸磨制细磨：目的是消除粗磨留下的划痕，为下一步的抛光作准备，细磨又分为手工细磨和机械细磨在一套不同粒度的砂纸上磨制，由粗到细。更换砂纸时，磨痕方向与上道垂直，砂粒勿带入下道。磨向要长、用力匀，样品与砂纸紧密接触。手工细磨手工细磨：选用不同粒度的金相砂纸（180、240、400、600、800），由粗到细进磨制。磨时将砂纸放在玻璃板上，手持试样单方向向前推磨，切不可来回磨制，用力均匀，不宜过重。每换一号砂纸时，试样磨面需转90°，与旧划痕垂直，以此类推，直到旧划痕消失为止。试样细磨结束后，用水将试样冲洗干净待抛。机械细磨：是在专用的机械予磨机上进行。将不同号的水砂纸剪成圆形，置于予磨机圆盘上，并不断注入水，就可进行磨光，其方法与手工细磨一样，即磨好一号砂纸后，再换另一号砂纸，试样同样转90°，直到800号为止。2.3抛光

目的是去除试样磨面上经细磨留下的细微划痕，使试样磨面成为光亮无痕的镜面。抛光有机械抛光、电解抛光、化学抛光。最常用的是机械抛光。化学抛光：靠化学药剂对试样表面不均匀溶解而得到光亮的抛光面，凸起部分溶解速度快，而凹下部分溶解速度慢。具体操作是用竹筷夹住浸有抛光剂的棉球均匀的擦试磨面，待磨痕基本去掉后，立即用水冲洗。机械抛光：在专用的抛光机上进行，抛光织物（如呢料、金丝绒等）固定在抛光盘上，洒以抛光粉悬浮液，试样轻压于旋转的抛光盘上。靠嵌于抛光织物中的抛光粉的磨削作用和滚压作用，得到平整、光亮无划痕的磨面。抛光方法选择抛光粉配制抛光溶液，比例大约为10—15%。打开抛光机开关或按钮，手握紧样品放在盘半径约一般处抛光。边抛光边加入少量的抛光液。注意若抛光液浓度不均匀，振动瓶子，数秒后加入。一般的材料用Cr203绿粉、帆布粗抛光即可。特殊样品要用Fe2O3红粉、丝绒细抛光。样品表面抛好后，光亮如镜，干净干燥可腐蚀。否则重抛光或用水冲洗，用酒精冲洗，吹干腐蚀。2.4化学浸蚀

抛光后的试样磨面是一光滑镜面，若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物、石墨、孔洞、裂纹外，无法辨别出各种组成物及其形态特征。必须经过适当的浸蚀，才能使显微组织正确地显示出来。目前，最常用的浸蚀方法是化学浸蚀法。化学浸蚀是将抛光好的试样磨面在化学浸蚀剂(常用酸、碱、盐的酒精或水溶液)中浸蚀或擦拭一定时间。由于金属材料中各相的化学成分和结构不同，故具有不同的电极电势，在浸剂中就构成了许多微电池，电极电势低的相为阳极而被溶解，电极电势高的相为阴极而保持不变。故在浸蚀后就形成了凹凸不平的表面，在显微镜下，由于光线在各处的反射情况不同，就能观察到金属的组织特征。化学腐蚀操作选定的腐蚀剂并配制。选择腐蚀方法，浸蚀法。腐蚀数秒，颜色适当。冲水，酒精冲洗。充分干燥。显微镜观察分析。序号步骤注意事项1取样尽量避免和减少塑性变形、热所引起的组织变化，截取可加水等冷却。2镶嵌热镶嵌在专用设备上进行，只适应于加热对组织不影响的材料。3粗磨若有渗层等表面处理时，不要倒角，且要磨掉约1.5mm，如渗碳。4细磨用力要均匀，磨平检验面，观察转动样品表面反光变化确定，更换砂纸时，勿将砂粒带入下道工序。5粗抛光初次制样时，适宜在抛光盘约半径一半处抛光，感到阻力大时，就该加抛光液了。注意安全，以免样品飞出伤人。6细抛光同上。7腐蚀动作要迅速，以防污染，腐蚀完毕，手与样品充分干燥，方可在显微镜下观察分析。否则显微镜镜头损坏。样品制备过程注意事项金相显微镜种类XJP—3A型金相显微镜的构造1载物台2物镜3目镜4视场光栏5孔径光栏6底座7物镜转换器8纵动手轮9横动手轮10粗调焦手轮11细调焦手轮12灯泡13变压器XJP—3A型金相显微镜光学系统工作原理目镜组物镜组辅助物镜片（1）半透反光镜聚光镜组（2）滤色片聚光镜组（1）灯泡双目棱镜组棱镜消杂光栏辅助物镜片（2）视场光栏孔径光栏反光镜（1）将显微镜的光源与6伏的变压器接通，把变压器与220伏电源接通，并打开开关。（2）根据放大倍数选择适当的物镜和目镜，用物镜转换器将其转到固定位置，需调整两目镜的中心距，以使与观察者的瞳孔距相适应，同时转动目镜调节圈，是其示值与瞳孔距一致。（3）把样品放在载物台上，使观察面向下。转动粗调手轮，使载物台下降，在看到物体的象时，再转动微调焦手轮，直到图象清晰。（4）纵向手轮和横向手轮可是使载物台在水平面上作一定范围内的十字定向移动。用于选择视域。但移动范围较小，要一边观察，一边转动。（5）转动孔径光栏至合适位置，得到亮而均匀的照明。（6）转动视场光栏使图象与目镜视场大小相等，以获得最佳质量的图象。XJP—3A型金相显微镜操作规程金相显微镜的操作注意事项显微镜观察前，洗手干燥，操作必须仔细，严禁剧烈动作。显微镜的低压灯泡，切勿直接插入220伏的电源上，应通过变压器与电源接通。显微镜玻璃部分及样品观察面严禁手指直接接触。转动粗调手轮，动作一定要慢，若遇到阻碍时，立即停止操作，千万不能用力强行转动，否则仪器损坏。观察的金相样品必须完全干燥，否则损坏物镜。缓慢转动手轮选择视域，边观察边进行，勿超出范围。3本实验采用(1)手工磨样(2)抛光(3)化学浸蚀碳钢常用3~4%硝酸酒精溶液浸蚀。本实验采用化学抛光与机械抛光相结合的方法。将热处理后的试样手工磨制→化学抛光→水洗→机械抛光→水洗→滴酒精→吹干→浸蚀→水洗→滴酒精→吹干。化学抛光剂为：草酸