标准解读

《GB/T 4702.2-2008 金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法》是一项国家标准，规定了使用高氯酸重量法来测定金属铬中硅含量的具体方法。该标准适用于金属铬及其制品中硅含量的测定，测定范围为0.01%至0.5%。

根据此标准，测试过程主要包括样品处理、沉淀生成与过滤、灼烧称量等步骤。首先，将一定量的试样溶解于含有硝酸和氢氟酸的混合溶液中，在加热条件下进行分解。之后加入适量的高氯酸，并继续加热直至冒烟状态以确保完全反应。此时，硅转化为难溶性的硅酸形式沉淀下来。通过过滤分离出硅酸沉淀后，对其进行洗涤去除杂质，然后在高温下（通常指950℃左右）灼烧转化为二氧化硅。最后，通过精确称量灼烧前后质量的变化计算出样品中硅的实际含量。

整个过程中需要注意控制好每一步的操作条件如温度、时间以及所用试剂的比例等，以保证结果准确可靠。此外，对于实验室环境也有一定的要求，比如通风良好且具备相应安全措施等。按照该标准执行时还应该定期校准仪器设备并做好质量控制工作。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-05-13 颁布
  • 2008-11-01 实施
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文档简介

犐犆犛７７．１００

犎１１

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜４７０２．２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４

金属铬硅含量的测定

高氯酸重量法

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２００８０５１３发布２００８１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜４７０２．２—２００８

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４《金属铬化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》。

本部分与ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４比较，主要不同如下：

———标准中增加了警告用语；

———增加了“规范性引用文件”和“试验报告”部分。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由冶金工业信息标准研究院归口。

本部分起草单位：五矿（湖南）铁合金有限责任公司。

本部分主要起草人：黄燕、邓志红、李龙龙、王艳容。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４。

Ⅰ

书

犌犅／犜４７０２．２—２００８

金属铬硅含量的测定

高氯酸重量法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

本部分规定了高氯酸重量法测定金属铬中硅含量。

本部分适用于金属铬中硅含量的测定。测定范围（质量分数）：０．１０％～０．５０％。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０铁合金化学分析用试样的采取和制备

３高氯酸重量法

３．１原理

试样用盐酸分解，经高氯酸冒烟处理，使硅生成不溶性硅酸。过滤灼烧后，称量。用氢氟酸进行处

理，使二氧化硅挥发后，灼烧称量，由两次称量之差计算硅含量。

３．２试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

３．２．１高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．２氢氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．３过氧化氢，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

３．２．４硫酸，１＋３。

３．２．５盐酸，１＋５。

３．２．６盐酸，１＋１０。

３．３仪器

分析中使用通常的实验室仪器。

３．４取制样

按照ＧＢ／Ｔ４０１０的规定进行取制样，试样应通过０．１２５ｍｍ筛孔。

３．５分析步骤

３．５．１试样量

称取３．０００ｇ试料，准确至０．０００１ｇ。

３．５．２空白试验

随同试料做空白试验。

３．５．３测定

３．５．３．１将试料（３．５．１）置于３００ｍＬ烧杯中，盖上表皿，加入６０ｍＬ盐酸（３．２．５）加热分解。加入

４０ｍＬ高氯酸（３．２．１）加热至冒烟，持续加热１５ｍｉｎ～２０ｍｉｎ。放置冷却，加入约１５０ｍＬ温

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