GB/T 4633-2014煤中氟的测定方法

ICS73040

D21.

中华人民共和国国家标准

GB/T4633—2014

代替

GB/T4633—1997

煤中氟的测定方法

Determinationoffluorineincoal

2014-06-09发布2014-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T4633—2014

目次

前言

…………………………Ⅰ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

方法提要

3…………………1

试剂和材料

4………………1

仪器设备

5…………………2

煤样高温燃烧水解

6………………………4

电位测量

7…………………5

结果表述

8…………………5

方法的精密度

9……………6

试验报告

10…………………6

GB/T4633—2014

前言

本标准根据给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准代替煤中氟的测定方法与相比主要差异如下

GB/T4633—1997《》,GB/T4633—1997:

增加了规范性引用文件见第章

———(2);

增加了结果报告见第章

———(10);

修改煤中氟含量的计算公式见

———(8.1)。

本标准由中国煤炭工业协会提出

。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口

(SAC/TC42)。

本标准起草单位煤炭科学研究总院检测研究分院

:。

本标准主要起草人杨华玉史明志李婷

:、、。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB4633—1984;GB/T4633—1997。

Ⅰ

GB/T4633—2014

煤中氟的测定方法

1范围

本标准规定了高温燃烧水解氟离子选择电极简称氟电极法测定煤中氟含量的方法提要试剂和

-()、

材料仪器设备测定步骤结果计算方法精密度和试验报告等

、、、、。

本标准适用于褐煤烟煤和无烟煤

、。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

煤炭分析试验方法一般规定

GB/T483

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

3方法提要

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解煤中氟全部转化为挥发性氟化物及并定

,(SiF4HF)

量地溶于水中以氟电极为指示电极饱和甘汞电极为参比电极用标准加入法测定样品溶液中氟离子

。,,

浓度计算出煤样中氟含量

,。

4试剂和材料

除非另有说明在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

41水二级

.:GB/T6682,。

42石英砂粒度

.(SiO2):0.5mm~1.0mm。

43氧气纯度以上

.:99.5%。

44无水乙醇相对密度

.:(20℃)0.79g/mL。

45氢氧化钠溶液称取优级纯氢氧化钠溶于水中

.:10g/L。1g100mL。

46硝酸溶液VV量取体积为V的优级纯浓硝酸倒入体积为V水

.:(1+5)(1+2)。20mL(1)100mL(2)

中混匀

。

47总离子强度调节缓冲溶液称取二水合柠檬酸三钠和硝酸

.:294.0g(Na3C6H5O7·2H2O)20.0g

钾溶于约水中用硝酸溶液调节溶液的至再用水稀释到贮于不含氟的塑料瓶中

800mL,pH6.0,1L,

备用

。

48氟标准储备溶液称取预先在干燥约的优级纯氟化钠于烧杯

.:1000μg/mL:120℃2h2.2101g