GB/T 41073-2021表面化学分析电子能谱X射线光电子能谱峰拟合报告的基本要求

ICS7104040

CCSG.04.

中华人民共和国国家标准

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

表面化学分析电子能谱X射线

光电子能谱峰拟合报告的基本要求

Surfacechemicalanalysis—Electronspectroscopies—Minimumreporting

requirementsforpeakfittinginX-rayphotoelectronspectroscopy

ISO198302015IDT

(:,)

2021-12-31发布2022-07-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

符号和缩略语

4……………2

相关数据采集参数报告

5…………………2

概述

5.1…………………2

谱仪

5.2…………………3

仪器分辨

5.3……………3

检测器

5.4………………3

射线源

5.5X……………3

元素标识

5.6……………4

谱图能量范围

5.7………………………4

谱图能量步长

5.8………………………4

荷电补偿

5.9……………4

单谱峰拟合参数报告

6……………………4

概述

6.1…………………4

本底范围

6.2……………4

本底积分范围

6.3………………………4

本底类型

6.4……………4

拟合本底应用

6.5………………………5

设置峰参数

6.6…………………………5

峰面积和峰高度

6.7……………………5

峰面积比和峰高比

6.8…………………5

半高峰宽

6.9……………5

峰形

6.10…………………5

峰不对称参数

6.11………………………6

峰拟合处理

6.12…………………………6

残差谱

6.13………………6

多重谱峰拟合

7……………6

概述

7.1…………………6

多重谱数据集的峰拟合方法

7.2………………………6

约束传播

7.3……………6

本底传播

7.4……………7

卫星峰扣除

8………………7

Ⅰ

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

双峰扣除

9…………………8

谱的去卷积

10………………8

拟合质量与不确定度

11……………………8

概述

11.1…………………8

拟合质量

11.2……………8

结合能的不确定度

11.3…………………8

峰面积的不确定度

11.4…………………8

附录资料性报告峰拟合示例

A()………………………9

附录资料性多层数据集峰拟合报告

B()………………12

附录资料性报告峰拟合参数模板

C()…………………14

附录资料性统计方法

D()………………15

参考文献

……………………17

Ⅱ

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件等同采用表面化学分析电子能谱射线光电子能谱峰拟合报告的基

ISO19830:2015《X

本要求

》。

本文件增加了规范性引用文件一章

“”。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC38)。

本文件起草单位中国科学院化学研究所中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

:、。

本文件主要起草人赵志娟邱丽美刘芬章小余王岩华

:、、、、。

Ⅲ

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

引言

许多材料表面所获得的射线光电子能谱谱图比较复杂且常含有重叠或者不能分辨的

X(XPS),

峰分辨不足可能是由于仪器参数射线线宽跃迁的自然线宽或者所有因素共同作用所致因此

。、X、。,

经常有必要使用数学方法拟合谱图中的某些或所有峰来确定每个峰包络线中所含各组分峰的位

XPS,

置与强度产生总的峰包络线并对存在的各化学态进行定量这通常是识别化学态的第一步因此分

。,。,

析者必须确认峰拟合后报告的每个峰的位置用于确定化学态与峰面积用于精确定量

()()。

该数学方法应用模型峰与本底形状为了获得实验数据的最优拟合定义的参数是可变的最常见

,,。

模型峰的峰形是高斯与洛伦兹函数的组合

。

峰拟合后应报告的参数大多是定义那些曲线的参数其他因子由分析者选择以确保峰拟合处理

。,

结果符合峰包络线的化学意义描述或者使拟合过程所需的时间最短分析者所做的操作包括

,。:

选择在拟合中固定的参数值

———;

确定拟合中可变参数值的范围

———;

将一个参数值与另一个参数值进行数学关联

———。

峰拟合是一种获得可能与分析表面化学性质相关的定量与定性结果的纯数学处理拟合结果将依

。

赖于分析者对参数和约束的选择该选择会影响分析者从峰拟合结果中获得的解释性结论因此报告

,。,

这些参数和约束是重要的这将允许其他分析者进行如下操作

。:

评估由峰拟合所得结论的可靠性与有效性

———;

对同一数据集重复峰拟合处理可以得到相同的结果

———;

对由类似样品获得的数据重复峰拟合过程可以进行数据集的有效比较

———,。

大多数用于数据处理的软件包都包含峰拟合程序这些程序允许操作者选择合适的参数以

XPS。

及使用所需的约束条件进行拟合处理很可能软件会提供报告这些信息的输出以及方便拷贝用于其他

。

谱图拟合处理的输出这样的输出将便于报告合适的参数

。。

本文件不提供用于峰拟合或者将峰拟合处理结果与被分析表面化学性质关联的说明事实

XPS。

上在本文件的示例中所示拟合不代表可以进行拟合的唯一方法甚至不代表最佳的峰拟合方法这

,,,。

些示例只是用于说明制定本文件的目的

。

Ⅳ

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

表面化学分析电子能谱X射线

光电子能谱峰拟合报告的基本要求

1范围

本文件规定了如何报告射线光电子能谱的峰拟合及其结果

X。

本文件适用于单个谱图或一组相关谱图的拟合例如在深度剖析测试中采集获得的一组相关谱图

,。

本文件提供了一个应报告的参数列表以实现可重复的峰拟合或对多个谱进行拟合与比较

,。

本文件不提供峰拟合的操作说明也不提供应采用的拟合步骤