标准解读
《GB/T 4103.6-2000 铅及铅合金化学分析方法 砷量的测定》与《GB 4103.9-1983》和《GB 472.4-1984》相比,在砷量测定的方法和技术要求上进行了更新和完善。新标准采用银盐滴定法作为主要检测手段,这种方法通过生成不溶于水但可溶于酸性溶液中的砷化银沉淀来间接测定样品中砷含量。此过程首先需将试样溶解,并加入一定量的锌粒以还原五价砷为三价状态,随后利用碘化钾将其进一步还原成砷化氢气体,最后用硝酸银标准溶液滴定释放出的砷化氢。
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文档简介
ICS77.120.99H13中华人民共和国国家标准GB/T4103.6-2000铅及铅合金化学分析方法砷量的测定Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofarseniccontent2000-08-28发布2000-12-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T4103.6-2000前后本标准是对GB/T4103.9—1983《铅基合金化学分析方法:锯蓝光度法测定砷量》、GB/T472.4-1984《铅键化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷量》的修订。本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T1467—1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729—1987治金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433—1998治金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起.代替GB/T4103.9—1983、GB/T472.4一1984.本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳治炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳治炼厂起草。本标准主要起草人:刘国红、张泉。
中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法GB/T4103.6-2000砷量的测定代替GB/T4103.9—1983GB/T472.4-1984Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofarseniccontent1范围本标准规定了铅及铅合金中砷含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中砷含量的测定。测定范围:0.00030%~0.30%2方法提要试料用硫酸溶解.以硫酸铅沉淀的形式将基体铅分离.铅徒直接显色进行分光光度法测定。铝合金在盐酸e(HCI)=9mol/L介质中,以苯萃取铅及含量较高的第、锡.加入混合显示剂和抗坏血酸,使其生成砷铋钼蓝络合物。于分光光度计波长730nm处测其吸光度3试剂3.1硫酸钾3.23.3盐酸(o1.19)。3.4硫酸(01.84)。3.5硝酸(o1.42)3.6硫酸(1十1)。3.7氨水(1十1)。3.8硫酸(1+9)。3.9酸(3十1).3.10酚酥溶液(28/L)。3.11高锰酸钾溶液(208/L.)3.12抗坏血酸溶液(20g/L)。3.13还原剂:4g/L亚硫酸氢钠溶液,与0.4g/L硫代硫酸钠等体积混合3.14硫酸钾溶液:称取2g硫酸钾加水溶解,加人20ml.硫酸(3.4),以水稀释至100ml.3.15混合显色剂:称取30g锯酸铵溶于300mL水中.50g酒石酸钾钠溶于300mL水中.溶解后两相合并。再称4g硝酸溶于250ml硫酸(3.6)中,上述溶液合并后,以水稀释至1000ml。3.16砷标准心存溶液,称取0.1321g三氧化二砷(基准试剂)置于300mL烧杯中.加入10ml氢氧化钠(50g/L)使之溶解,滴加2滴酚献溶液(3.10),以硫酸(3.6)中和至无色并过量2mL.移入1000mL客量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含100g砷3.17砷标准溶液;移
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