水体中五种指标的测定实验方案

试验一:pH的测定承受pH计直接测量。试验二溶解氧测定〔碘量法〕【试验目的】了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律，把握溶解氧测定的方法。【试验原理】氧氧化为褐色沉淀，主要是Mn(OH)2，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被氧化指示终点。各步反响如下：Mn22OHMn(OH)323

(白色沉淀)Mn(OH)2

1O2

Mn(OH)

(褐色沉淀)MnO(OH)2

4HMn2I2

3H O2I 2

2 3

SO34 6本法适合于海、淡水的测定，检出限：0.042毫克/升【测定方法】一、试剂及其配制氯化锰溶液〔可用硫酸锰代替〕7.2〔MnCl.4HO〕150ml。2 2碱性碘化钾溶液22.5〔KI〕1575〔NaOH〕于90毫升水中，冷却后两者混合并稀释至150毫升，盛于具橡皮塞的棕色中。3．淀粉－丙三醇〔甘油〕指示剂：3%在100毫升甘油[C3H5(OH)3]中参加3克可溶性淀粉[(C6H10O5)n]，加热至190℃，至淀粉完全溶解。此溶液在常温下可保存1硫酸溶液：1＋175〔H2SO4，d＝1.84〕在搅拌下缓慢地参加到75用。硫代硫酸钠溶液称取2.5克硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2，用少量溶解后，稀释至1升，加0.2无水碳酸钠Na2CO，混匀，贮于棕色中，此溶液浓度为0.01〔5〕碘酸钾标准溶：0.0100/升取少量的碘酸钾〔KIO3〕120℃20.35671硫酸溶液：1＋35〔H2SO4，d＝1.84〕15用。二、测定步骤硫代硫酸钠溶液的标定10.00500.51〔1＋3〕2503～40.05毫升为止，将滴定管读数记入溶解氧24水样采集1/2〔此时瓶中应无气泡存在。3．水样固定1.0毫升和碱性碘化钾溶液1.0毫升，塞紧瓶塞〔瓶内不能有气泡，按住瓶塞将瓶上下颠倒2024水样酸化1小时，等沉淀降至瓶的下部后，便翻开瓶塞，马上参加1.0毫升〔1＋1〕硫酸溶液，塞紧瓶塞，反复颠倒水样瓶至沉淀全部溶解，暗处静置5水样测定50〔取双样3～4滴淀粉－甘油指示剂，连续滴至淡蓝色刚刚退去，20秒不呈淡蓝色即为终点，记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。取水0.05【数据计算】硫代硫酸钠标准溶液浓度计算CNaSO223

10.000.01VNaSO223式中：CV

NaSO22

－硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为摩尔/升；－用碘酸钾标定时用去硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升。NaSO223含氧量的计算：C

Vf 8O (mg/L)2

NaSO223V1

1 1000C

NaSO22

—硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为毫克/升；V －滴定时用去硫代硫酸钠溶液的平均体积，单位为毫升；V －滴定时所用水样的体积，单位为毫升；1f －V〔V2，式中V2为固定液的体积。1 2 2 2饱和度的计算：O % 2

O2 100O2式中：O－测得水样的氧含量mg/L÷1.429，单位为毫克/升；2O /升，由附表一查得。2【留意事项】滴定接近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液已变质，应重配制。强酸方可洗净。【思考题】取样时，固定瓶中为什么不能含有气泡？终点后，放置肯定时间为什么会消灭回色现象？配制硫代硫酸钠溶液时为什么要加无水碳酸钠？试验三硫化物测定〔碘量法〕【试验目的】了解水环境中硫化物的含量及其变化规律，把握硫化物测定的方法。【试验原理】I2溶液，假设水样中有硫化物存在，则发生如下反响：HS＋I＝2HI＋S2 2剩余的I2NaSONaSO标准溶液的223 223用量可求出硫化物含量，滴定产生的反响如下：I＋2NaSO＝NaSO＋2NaI2 2 3 246由上述反响式可知： S≌I≌2NaSO2 2 2231毫克摩尔NaSO17毫克HS。223 20.2/升以上的水样。【测定方法】一、试剂的配制硫代硫酸钠标准溶液：0.0100摩尔/升称取2.5克硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2，用少量溶解后，稀释至1升，加0.2无水碳酸钠Na2CO，混匀，贮于棕色中，此溶液浓度为0.01淀粉－甘油指示剂：3%在100毫升甘油[C3H5(OH)3]中参加3克可溶性淀粉[(C6H10O5)n]，加热至190℃，至淀粉完全溶解。此溶液在常温下可保存1盐酸溶液：1＋1(试验中用量很少)取分析纯浓盐酸〔HCl〕与等体积蒸馏水混合而成。碘溶液：0.01/升称取2克碘化钾KI，溶于10毫升蒸馏水中，再加结晶碘片0.254200碘酸钾标准溶液：0.0100/升取少量的碘酸钾〔KIO3〕120℃20.35671硫酸溶液：1＋350〔H2SO4，d＝1.84〕150备用。二、测定步骤硫代硫酸钠溶液的标定10.00500.51〔1＋3〕250滴定，待试液呈淡黄色时参加3～4滴淀粉指示剂，连续滴至溶液蓝色消逝。0.05毫升为止，将滴定管读数记入硫化物24水样采集1002〔假设水样中硫化物含量1＋10.2将水样采上后，马上把水样通过橡皮管注入水样瓶内，直注到100毫升标线为止，盖上瓶塞，摇匀。此时如水样呈现黄色，表示水样中尚有剩余碘，假设不呈现黄色，则说明水样中硫化物过多，碘液缺乏，应增加碘液量再重采样。水样分析503－40.01/升硫代硫酸钠溶液滴定，直滴至蓝色消逝，并于20色为终点，取水样重复进展两次滴定，偏差不超0.05毫升。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。空白测定〔或蒸馏水代替水2~3步骤，重复进展两次滴定，偏差不超0.05量。【数据计算】硫化物〔mg/L〕＝

C .Na2S2O3V

—V.2 1

1000式中：V——滴定时所用水样体积，单位为毫升；CNa2S2O3

——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔/升；V 滴定水样时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积，单位为毫升；1————V 滴定空白时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积，单位为毫升。2————【留意事项】水样瓶装满二氧化碳气体，碘溶液或水样后必需把瓶塞塞紧。游离碘易于挥发，故碘溶液应保存于带有磨砂玻璃的暗色中。假设滴定之前溶液颜色〔黄棕色〕较深，应先以硫代硫酸钠溶液的滴定至浅黄色，然后参加淀粉指示剂。显，淀粉溶液必需重配制。由于测定硫化氢的结果实际上是硫化物的总量，所以计算结果往往以“毫克/升”表示。【思考题】为什么水样瓶要装满二氧化碳气体？增加碘液量重采样时，是否要增加盐酸量？试验四亚硝酸盐测定〔重氮--偶氮法〕【试验目的】了解水环境中亚硝酸盐的含量及其变化规律，把握亚硝酸盐的测定方法。【方法原理】在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进展重氮化反响543nm本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定，检出限：0.02微摩尔/升。【测定方法】一、试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。1．盐酸溶液：1＋640〔HCl〕2402．磺胺溶液：1%称取4克磺胺NH2SO2C6H4H2，溶于280毫升盐酸HCl〕溶液＋64002盐酸萘乙二胺溶液：0.1%称取0.4〔C10H7NHCH2.CH2.NH2.2HC400棕色中于冰箱内保存，有效期为1亚硝酸盐氮标准溶液亚硝酸盐氮标准贮备溶液：5微摩尔/毫升0.0345〔NaNO2〕110℃烘干，溶于少量水中后全量转移入100毫升容量瓶中，加水至标线，混匀。加1毫升三氯甲烷，混匀。贮于棕色中于冰2亚硝酸盐氮标准使用溶液：0.05微摩尔/毫升1.00100临用前配制。二、测定步骤绘制标准曲线a.取12500，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0盐标准使用溶液加水至标线〔取双样，混匀。1.051.015543nm5Ai准空白吸光值Ao以吸光值〔A－A〕为纵坐标，浓度〔微摩尔/升〕为横坐标绘制标准曲线。i o水样的测定50.0〔取双样。中。【记录与计算】将测得数据记录于附表中，按下式计算A。nA＝Aw－An oA值查工作曲线或按下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度。ncNO

N An a2 b式中：cNO－N－水样中亚硝酸盐氮的浓度，单位为微摩尔/升；2A－水样中亚硝酸盐氮的吸光值；na－标准曲线中的截距；b－标准曲线中的斜率。【留意事项】2小时内测量完毕，并避开阳光照耀。温度对测定的影响不显著，但以10～25℃内测定为宜。标准曲线每隔一周须重制一次，当测定样品的试验条件与制定工作曲线的条件相差较大时，如更换光源或光电管，温度变化较大时，须准时重制标准曲线。假设水样未经过滤，需加测浑浊引起的吸光值，方法为：取50毫升水样于比色管中，11+6At，则：A＝A－A—An w o

亚硝酸盐标准曲线记录表

年 月 日使用液浓度〔C〕

0.05mol/mL 温度

显色时间比色管编号 12比色管编号 123456789101112使用液体积000.50.51.01.02.02.03.03.04.04.0稀释后体积 505050505050505050505050色阶浓度(mol/L)吸光值平均吸光值〔A－A〕i o色阶浓度计算

mol/L

50

1000试验四氨氮测定〔钠氏试剂分光光度法〕111.1.1 1.1.2 1.1.3 最最大试份体积为50ml 时，铵氮浓度CN可达2mg/L 。1.1.4 1.1.4.1 试试份体积为50ml 时，最低检出浓度为0.02mg/L 。1.1.4.2 试试份体积为50ml，使用光程长为10mm 比色皿时，最低检出浓度为0.05mg//L。1.1.5 使使用50ml 试份，光程长为10mm 比色皿,CN=1.0mg/L ，给出的吸光度约约为0.2 个单位。2 2 333.3.13.3.2 纳氏试剂：二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾〔HgCl2一KI 一KOH)30g氢氧化钾〔KOH)100ml水中，冷至室温。称取称取10g碘化钾〔KI)，溶于40ml水中，在搅拌下，将5g二氯化汞 〔HgCl2〕粉末分次少量加人于碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或消灭微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二加人于碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或消灭微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加人到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至200ml于〔注：80g920ml在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加人到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至200ml于暗处静置暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞3.3.3 称称取509 酒石酸钾钠〔KNaC4H6O6•4H2O) ，溶于IO0ml 水中，加热煮沸沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml 。3.3.4铵氮标准榕液：CN=1000μg/ml 。称称取3.819 士0.0049 氯化铵〔NH4CI ，在100 一105℃ 干燥2h) ，溶于于水中，移人l000ml 容量瓶中，稀释至刻度。3.3.5 铵氮标准溶液：CN=10μg/ml 。吸吸取10.00ml 铵氮标准溶液〔3.4 〕于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。临3.3.610%(m/v〕称称取10g 硫酸锌〔ZnSO4·7H20) ，溶于水中，稀释至100ml 。3.3.725%(m/v〕称称取25g 氢氧化钠〔NaOH) ，溶于水中，冷至室温，稀释至100ml。44555.5.1 实实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内应尽快分析不然要在2 ～5℃下存存放，用硫酸〔P=1.84g/ml 〕将样品酸化至pH < 2 亦有利于保存，但酸化样5.5.2 50ml含含有悬浮物或色度深的样品在预处理后〔6.1) ，再从中取50ml 〔或取适量量，稀释至50ml 〕作为试份。6 6 6.6.1 6.6.1.1 加加入适量的硫代硫酸钠溶液〔3.8) ，每0.5ml 可除去0.25mg 余氯。也可用用淀粉一碘化钾试纸(3.9 〕检验是否除尽余氯。6.6.1.2 1100ml样品中加人1ml 硫酸锌溶液〔3.6 〕和0.1～0.2ml 氢氧化钠溶液〔〔3.7 ) ，调节PH 约为10.5 ，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必20ml。6.6.1.3 6.1.6.1.4 加人酒石酸钾钠溶液〔3.3) ，可消除钙镁等金属离子的干扰。〔A A 。6.6.1.5 低PH质质〔如甲醛〕可在比色前于低pH 下采用煮沸而除之。6.6.2 取取试份于50ml比色管中，加入1ml 酒石酸钾钠溶液〔3.3) ，摇匀，再加人人纳氏试剂1.5ml，摇匀。放置10min 后进行比色。在波长420nm