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第十章化工商品检验§10-1概述§10-2化工商品检验示例§10-1概述一、化工商品的特点品种多,发展快,性状复杂,附加价值相差悬殊,应用广,危险性大,技术要求高,环保任务重。二、化工商品的分类根据不同的分类方法而分类三、技术条件——标准的核心包括:有效成分含量主要杂质极限水分……四、化工商品检验的特点1、取样要有代表性2、检验特点:化工商品检验核心是成分检验成分主成分杂质§10-2化工商品检验示例一、氧化镁1、定性检验MgOHClMg2+NH3·H2ONa2HPO4MgNH4PO4白色示有镁盐2、灼烧失重:850~900℃灼烧至恒重。3、Mg含量测定:络合滴定法(1)MgO中Mg的测定MgOHClMg2+NH3·H2O中和Fe3+Ca2+Mg2+Fe(OH)3Ca2+H2O定容干过滤滤液(弃去最初的20ml)吸取25.0mlNH3-NH4ClpH=1050~60℃EDTAEBTMgYCaY总量(2)CaO量的测定试液三乙醇胺Mg2+Fe-LCa2+KOHpH≥12Mg(OH)2Ca2+EDTA钙指示剂CaY得Ca量总量减去Ca量=Mg量二、焦磷酸钾全分析1、定性(1)外观(2)证明K+——焰色反应(3)证明P2O74-AgNO3——白色(NH4)2MoO4——黄色2、含量测定(主含量)(1)、原理:K4P2O7H+或OH-pH=3.8K2H2P2O7K2H2P2O7+2ZnSO4K2SO4+H2SO4+Zn2P2O7H2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O(2)步骤称取msg样品K4P2O7H2O溶解定容至250ml移取25.00mlH+或OH-pH=3.8ZnSO4搅拌30minZnP2O7H+NaOH滴定pH=3.83、水溶液pH值:10.3~10.94、水不溶物<0.2%5、Fe的测定<0.005%(1)2.5g试样+HNO3,使焦磷酸盐转化为正磷酸盐,并加NH3·H2O调节pH值8~11.5,定容至250ml(2)标准管:2.5mlFe标液(
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