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文档简介
水化学与水质监测实践2:离子色谱分离测定水中常见阳离子13地质工程离子色谱
利用色谱技术测定离子型物质的方法
色谱:用于分析的一种分离技术离子型物质:在水溶液中电离,具有+或–电荷的元素阴离子:CL-,NO2-,SO42-,CrO42-阳离子:Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+慢中等快色谱分离Temporalcourse淋洗液
电力冷却水/HPW
锅炉蒸汽中的杂质
食品/饮料酒/饮料/糖果饮料中有机酸
造纸./纸浆
纸浆液・处理水张纸和液体中的离子
农业肥料/土壤/植物/等
土壤中离子
医学血液/尿尿中草酸
化妆品化妆品/清洁剂/洗发液化妆品液体中的阴离子
制药化学/液体化学品中的重金属应用领域领域环境./污染
雨水/河水/大气/污水
雨水中离子城市用水
自来水/水源自来水中消毒副产物样品应用
化学品
设备提取物/聚合物
环氧类粘合剂中的阴离子
电子/半导体
高纯水・晶片冲洗水高纯水中的离子型杂质
金属/钢材
表面处理液・镀槽・冷却水电镀槽中的抗坏血酸
离子色谱的基本流程图淋洗液泵色谱柱检测器泵液分离检测记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样
离子色谱的特点(戴安产品)不同的操作者都可得到好的样品分析重现性经过稀释、过滤后可以测定多种样品多价态可氧化元素(NO2-&NO3-,SO32-&SO42etc.)不同价态离子(Fe3+&Fe2+,
Cr3+&Cr6+etc.)可单独测定某种离子.(通常为同时测定)离子色谱的基本构成样品进样:样品环进样分离:离子交换分离检测:电导检测(抑制型)开始分析废液样品淋洗液至分离柱进样阀样品装样废液淋洗液至分离柱定量环进样(LOAD)(INJECT)样品环分离的方式离子排斥:离解常数和疏水性离子对(RP):对离子对试剂的亲和力
离子对化合物的疏水性离子抑制(RP):
在特定pH下的疏水性反相:疏水性离子交换:
离子价态和离子半径分离阴离子Column:IonPac
AG12A/AS12A
Eluent:2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3
Flowrate:1.2mL/minDetection:Conductivity(ASRSRecyclemode)0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-Column: IonPacCS12A,CG12AEluent: 20mMMethanesulfonicacidFlowrate: 1.0mL/minDetection: Conductivity
(CSRSRecyclemode)分离阳离子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+µS电导检测器测定溶液流过电导池电极时的电导率
可检测大部分离子型化合物溶液至检测池电极检测池抑制器的作用废液BackGround:Na2CO3/NaHCO3
(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4~~RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround:Na2CO3/NaHCO3
(700μS)~~RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround:H2CO3(15μS)Conductivity电极-电极+离子交换膜离子交换膜淋洗液格网再生液格网再生液格网抑制器的结构自分离柱
至检测池排放
检测池或再生液瓶Y+Na+
抑制器的工作原理(阴离子)X-:
样品中的阴离子Y+:
样品中的阳离子H2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+X-Na+CO32-(样品,淋洗液)H+H++CO32-H++X-
至检测器H2CO3H+X-H+
+O2H2OH2
+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2废液废液电极(-)电极(+)纯水或来自检测器的流体
H+H+H+H+阳离子交换膜阳离子交换膜H2OH2OH+
+O2H2OH2
+OH-H2O废液/气体废液H2OSO42-Y+X-H+MSA-(样品e,淋洗液)OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+MSA-,O2H2O,H2H++OH-Y++OH-
H+
抑制器的工作原理(阳离子)
至检测器H2OY+OH-X-:
样品中的阴离子Y+:
样品中的阳离子电极(+)电极(-)阴离子交换膜阴离子交换膜纯水或来自检测器的液体
离子色谱系统示意图流动相储罐泵保护柱分析柱抑制器色谱工作站流路离子交换分离抑制电导检测器数据采集和仪器控制进样器电导池05.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uSCol
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