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文档简介

当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置内容提要基本原理仪器构造技术指标使用问题内容提要●原子吸收分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置基本原理

原子吸收法是测量试样中的金属元素含量时首选的方法,原子吸收分析的特点是:一、适用范围广,目前可以测定七十余种元素。二、选择性好,抗干扰能力强。三、灵敏度高,火焰法ug/ml,石墨炉法ng/ml。四、分析速度快,

化学处理和测定操作简便,易于掌握。基本原理●原子吸收分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度计当前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度计

原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中元素含量的分析方法。由光源发出的被测元素的特征波长光(共振线),待测元素通过原子化后对特征波长光产生吸收,通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。

当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度计遵循朗伯-比尔定律数学表达式:A=kbcA——吸光度;K——比例常数;B——基态原子层的厚度;C——蒸汽中基态原子的浓度。当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度计分析方法----标准曲线法

配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液,在与试样测定完全相同的条件下,按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度,在校准曲线上求出被测元素的含量。当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置基本原理基本原理●原子吸收分光光度计分析方法----标准加入法

分取几份相同量的被测试液,分别加入不同量的被测元素的标准溶液,其中一份不加被测元素的标准溶液,最后稀释至相同体积,使加入的标准溶液浓度为0,CS、2CS、3CS…,然后分别测定它们的吸光度,绘制吸光度对浓度的校准曲线,再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介仪器构造●紫外可见分光光度计当前位置仪器构造仪器构造

由光源发出的光,通过原子化器产生的被测元素的基态原子层,经单色器分光进入检测器,检测器将光强度变化转变为电信号变化,并经信号处理系统计算出测量结果。●原子吸收分光光度计光源—原子化器—单色器---检测器—信号处理系统当前位置仪器构造(一)光源作用:提供待测元素的特征波长光。光强应足够大,有良好的稳定性,使用寿命长。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用最广空心阴极灯:一个阳极:钨棒

一个空心圆柱形阴极:待测元素的高纯金属或合金

一个带有石英窗的玻璃管,管内充入低压惰性气体

仪器构造●原子吸收分光光度计`当前位置仪器构造若阴极物质只含一种元素的则为单元素灯,若阴极物质还有多种元素则可制成多元素灯,但多元素灯的发光强度一般都低于单元素灯,所以在通常情况下都使用单元素灯。测量不同的元素必须使用相对应的元素灯,所以衡量原子吸收分光光度计是否方便使用的一个重要指标就是在测量多个元素时,元素灯切换是否简便易行。从使用上看,仪器可以容纳的元素灯越多,关机换灯的频率就越低,自动换灯又比手动换灯方便准确。同时点亮2只灯也可以节约预热的时间,提高效率。

仪器构造●原子吸收分光光度计当前位置仪器构造氘灯:是十分重要的光源,主要作用是扣背景使用波长一般为190-360nm(二)原子化器:作用:将待测试样转变成基态原子(原子蒸气)。要求:具有足够高的原子化效率;具有良好的稳定性和重现性;操作简单,常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。

仪器构造●原子吸收分光光度计

当前位置仪器构造1.火焰原子化器(包括雾化器,雾化室和燃烧器)

将液体试样经喷雾器形成雾粒,这些雾粒在雾化室中与气体(燃气与助燃气)均匀混合,除去大液滴后,再进入燃烧器形成火焰。此时,试液在火焰中产生原子蒸气。雾化器是火焰原子化器中的最重要的部件,它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多,在火焰中生成的基态自由原子就越多,仪器的灵敏度就越高。雾化器的雾化效果越稳定,火焰法测量的数据就越稳定。雾化器的雾化效率在10%左右。仪器构造●原子吸收分光光度计

当前位置仪器构造仪器构造●原子吸收分光光度计在超音速的气流作用下,喷头利用负压的原理将溶液从毛细管吸入,并将溶液气雾撞击到撞击球上进一步细化。此气溶胶大约有10%左右从燃烧缝进入空气与乙炔构成的火焰参与吸收测量,其余的变成废液从废液管排出。

当前位置仪器构造

2.非火焰原子化器非火焰原子化器有:石墨炉原子化器冷汞吸收器氢化物原子发生器常用的是石墨炉原子化器。仪器构造●原子吸收分光光度计

当前位置仪器构造与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法具有如下特点(1)灵敏度高、检出限低

因为试样直接注入石墨管内,样品几乎全部蒸发并参与吸收。自由原子在石墨管内平均滞留时间长,因此管内自由原子密度高,灵敏度高。(2)进样量小通常液体进样量为520微升。因此石墨炉原子化特别适用于微量样品的分析,但由于取样量少,样品不均匀性的影响比较严重,方法精密度比火焰原子化法差,通常约为25%。(3)干扰因素减少减少了溶液物理性质对测量的影响,排除了被测组分与火焰间的相互作用。仪器构造●原子吸收分光光度计

当前位置仪器构造根据石墨炉升温电流方向的不同,分为横向加热石墨炉和纵向加热石墨炉。

横向加热技术是最先进的石墨炉加热技术,目前全世界只有五家公司掌握了横向加热技术,分别是PE,Varian,热电,Jena,普析通用。

横向加热最大的特点在于温度变化均匀,2650゜C相当于纵向加热的3000゜C

提高了原子化效率,提高了仪器灵敏度,减少了化学干扰和记忆效应,降低了加热温度,延长了石墨炉和石墨管的寿命。

仪器构造●原子吸收分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容技术指标●原子吸收分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容技术指标●原子吸收分光光度计当前位置仪器构造(三)单色器

将待测元素的共振线与邻近谱线分开。主要部件:光栅

仪器构造●原子吸收分光光度计当前位置仪器构造(三)单色器目前,越来越多的厂家采用单光束的形式,因为单光束与双光束相比具有明显的优势:单光束的光损失量远小于双光束单光束仪器的信噪比高,使得测量的结果更加稳定可靠(但是需要至少30min的预热时间)双光束的仪器光路及结构复杂,因而故障率高。

仪器构造●原子吸收分光光度计当前位置仪器构造(四)检测器

将单色器分出的光信号进行光电转换。在原子吸收分光光度计中常用光电倍增管作检测器。(五)信号显示系统处理放大信号并以适当方式指示或记录下来

仪器构造●原子吸收分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容1、波长范围、准确度、重复性波长范围,一般为190-900nm波长准确度,多次测量的平均值与真值的差波长重复性,多次测量当中最大值与最小值的差技术指标●原子吸收分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容2、分辨率和光谱带宽分辨率反映仪器分辨相临谱线的能力计量检定分辨率规程规定:光谱带宽为0.2nm时,可分辨锰双线279.5,279.8nm,二者能量的峰谷差<40%技术指标●原子吸收分光光度计光谱带宽可以控制入射光的强弱,不同元素在测量时使用的光谱带宽不尽相同。如:测量K需要在2nm光谱带宽下测量,Cu在0.4nm光谱带宽下测量,Mn在0.2nm光谱带宽下测量。当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容3.静态基线稳定性反映仪器电路噪声的重要指标测量方法铜灯点亮,与主机一起预热30分钟。测试324.7nm处30分钟内的漂移技术指标●原子吸收分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容4.动态基线稳定性反映仪器电路噪声的重要指标测量方法与静态基线稳定性相同,不同的地方是在点火情况了吸喷去离子水进行测量技术指标●原子吸收分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容基本原理仪器构造常用附件发展现状产品简介主要内容●紫外可见分光光度计当前位置主要内容5.特征浓度特征浓度指获得1%吸收(0.0044Abs)时所对应的元素浓度反映该仪器对某一元素的测定灵敏度。测试方法:

规定使用该元素的主灵敏线,测试前细心调节雾化器、燃烧器等,将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,重复测量该元素适当浓度的标准溶液三次,记录吸光度,取三次测定值的平均值,用式:S(µg/mL/1%)=0.0044×C÷A计算该元素的特征浓度或特征量

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