标准解读
《GB/T 36204-2018 肥料中赤霉酸含量的测定 高效液相色谱-质谱联用仪法》是一项国家标准,旨在规范肥料中赤霉酸(Gibberellic acid, GA)含量测定的方法。该标准采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS),通过这种方法能够实现对肥料样品中赤霉酸成分的准确定量分析。
在进行具体操作前,首先需要准备符合要求的试剂与材料,包括但不限于甲醇、乙腈等有机溶剂以及用于提取和净化样品的各种固相萃取柱或滤膜。同时,确保所使用的高效液相色谱-质谱联用仪器处于良好工作状态,并按照制造商提供的指南完成系统校正及性能验证。
样品处理步骤通常涉及将一定量的肥料样本溶解于适当的溶剂中,经过过滤或离心去除不溶物质后,再利用固相萃取或其他方法进一步纯化目标化合物。随后,将处理好的试样注入到HPLC-MS/MS系统内,在特定条件下分离并检测其中的赤霉酸。
对于数据处理部分,《GB/T 36204-2018》提供了详细的指导原则,包括如何根据外标法计算出样品中赤霉酸的确切浓度值。此外,还规定了方法的检出限、定量限以及重复性和再现性指标,以保证测试结果的一致性和可靠性。
整个过程中需要注意控制实验条件如流动相组成、流速、柱温等因素,这些都会直接影响到最终测定结果的准确性。同时,定期维护设备并严格按照标准操作程序执行也是获得高质量数据的关键因素之一。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2018-05-14 颁布
- 2018-12-01 实施
文档简介
ICS65080
G20.
中华人民共和国国家标准
GB/T36204—2018
肥料中赤霉酸含量的测定
高效液相色谱-质谱联用仪法
Determinationofgibberellicacidinfertilizer—Highperformanceliquid
chromatography-massspectrometrymethod
2018-05-14发布2018-12-01实施
国家市场监督管理总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T36204—2018
前言
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口
(SAC/TC105)。
本标准起草单位山东省产品质量检验研究院上海化工研究院有限公司云南省化工产品质量监
:、、
督检验站贵州省产品质量监督检验院河南省化工研究所有限公司黑龙江省质量监督检测研究院临
、、、、
沂市产品质量监督检验所山东农大肥业科技有限公司
、。
本标准主要起草人张娟段路路桂素萍苏本玉陈蕾鞠福龙钟宏波窦兴霞朱海荣丁方军
:、、、、、、、、、、
陈萌杜秀明洪丽玲
、、。
Ⅰ
GB/T36204—2018
肥料中赤霉酸含量的测定
高效液相色谱-质谱联用仪法
1范围
本标准规定了用高效液相色谱三重四级杆串联质谱法测定肥料中赤霉酸的含量
-。
本标准适用于水溶肥料复混肥料复合肥料掺混肥料等肥料中赤霉酸含量的测定
、()、。
本方法赤霉酸的检出限为定量限为
0.1mg/kg,0.5mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
3方法提要
样品用甲酸甲醇溶液和甲酸溶液超声提取以甲酸甲醇溶液和甲酸溶液作为流动相使用为
-,-,C18
填料的不锈钢色谱柱用高效液相色谱三重四级杆串联质谱仪进行测定外标法定量
,-,。
4试剂和材料
41一般规定本标准中所用的试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂本标准中所使用的
.:,,。
水在未说明规格时应符合中的一级水规格
,,GB/T6682。
42甲醇色谱纯
.:。
43甲酸色谱纯
.:。
44甲酸甲醇溶液准确移取甲酸用甲醇稀释至
.-:1.0mL(4.3),(4.2)1L。
45甲酸溶液准确移取甲酸用水稀释至
.:1.0mL(4.3),1L。
46初始流动相甲酸甲醇溶液和甲酸溶液以的比例混合均匀现配现用
.:-(4.4)(4.5)1∶9,。
47赤霉酸标准品号为分子式相对分子质量
.(Gibberellicacid,CAS77-06-5)::C19H22O6。:346.38。
纯度
≥99.0%。
48赤霉酸标准储备溶液准确称取赤霉酸标准品精确置于容量瓶中
.:(4.7)0.1g(0.1mg),100mL,
用甲醇溶解并稀释至刻度溶液浓度为避光冷藏避光保存有效期个月
(4.2),1mg/mL,0℃~2℃,3。
49赤霉酸标准工作溶液将赤霉酸标准储备溶液用甲醇稀释成的工作溶液现
.:(4.8)(4.2)1μg/mL,
配现用
。
5仪器与设备
51
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