标准解读

《GB/T 33828-2017 纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法》是一项国家标准，规定了采用分光光度法测定纳米磷酸铁锂材料中三价铁（Fe(III)）含量的方法。该标准适用于以锂离子电池正极材料为主要用途的纳米磷酸铁锂产品。

根据标准内容，首先需要准备相应的试剂和仪器设备，包括但不限于硫酸、过氧化氢溶液、抗坏血酸等化学试剂以及紫外可见分光光度计。实验过程中要求严格按照安全操作规程进行，确保人员与环境的安全。

样品处理步骤包括取样、溶解、还原等过程，其中关键在于通过加入特定量的还原剂将样品中的四价铁完全转化为三价铁状态，并使用适当的缓冲溶液调节pH值至适宜范围，以便于后续测定。之后，利用显色反应使三价铁与显色剂形成稳定有色络合物，在特定波长下测量其吸光度值。

测定结果计算时，依据朗伯-比尔定律，通过建立标准曲线来确定未知样品溶液中三价铁的具体浓度。标准曲线是基于一系列已知浓度的标准溶液所测得的数据绘制而成，每个点代表不同浓度下的吸光度值。最后，根据样品溶液的吸光度值及相应稀释倍数反推出原始样品中三价铁的实际含量。

整个测定流程强调了准确性和重复性的重要性，建议实验室间开展对比试验以验证方法的有效性。此外，还提供了关于如何处理异常数据及报告测试结果的具体指导原则。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2017-05-31 颁布
  • 2017-12-01 实施
©正版授权
GB/T 33828-2017纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法_第1页
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文档简介

ICS7106050

G12..

中华人民共和国国家标准

GB/T33828—2017

纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法

DeterminationofcontentsofFeⅢinnanolithiumironhoshate

()pp

2017-05-31发布2017-12-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T33828—2017

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由中国科学院提出

。

本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员归口

(SAC/TC279/SC1)。

本标准起草单位深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司合肥国轩高科动力能源有限公司河南

:、、

科隆新能源股份有限公司深圳市贝特瑞纳米科技有限公司天津市贝特瑞新能源科技有限公司冶金

、、、

工业信息标准研究院

。

本标准主要起草人黄友元岳敏徐小明程迪戴石锋高应泉谢爱亮徐云军李晓俊刘修明

:、、、、、、、、、、

陈南敏

。

Ⅰ

GB/T33828—2017

纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法

1范围

本标准规定了纳米磷酸铁锂中三价铁含量测定方法的原理设备试剂步骤以及测试报告内容等

、、、。

本标准适用于纳米磷酸铁锂中三价铁含量在范围内的测定

0.2%~5.0%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T601—2002

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T603

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682—2008

3测试原理

样品中总铁的质量分数值与亚铁的质量分数值差值即为样品中三价铁的质量分数值

。

首先以盐酸溶解待测样品形成溶液并分别取溶液样品两份取其中一份样品溶液在

,20.00mL。,

酸性条件下控制在用溶液还原大部分加入靛红指示剂溶液由淡黄

(pH1~2),SnCl2Fe(Ⅲ),CuSO4-,

色变绿色再以溶液还原剩余部分的稍过量的在微量的催化下短时间内氧化成

;TiCl3Fe(Ⅲ),TiCl3Cu

四价溶液由绿色转变为无色冷却至室温溶液变为蓝色以二苯胺磺酸钠为指示剂用标准

,,。,K2Cr2O7

溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点通过化学反应当量计算样品中总铁的质量分数

,。

然后再取另一份样品溶液在酸性条件下控制在以二苯胺磺酸钠为指示剂用

,(pH1~2),,K2Cr2O7

标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点通过化学反应当量计算样品中亚铁的质量分数

,。

有关反应方程式见式式和式

(1)、(2)(3)。

3+2--2+2-

2Fe+SnCl4+2Cl→2Fe+SnCl6…(1)

3+3+2+4+

Fe+Ti→Fe+Ti…(2)

2-2++3+3+

Cr2O7+6Fe+14H→2Cr+6Fe+7H2O…(3)

注三价铁含量定性测试方法可参见附录

:A。

4

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