标准解读

《GB/T 3311-1982 钨铈合金中铈的测定 氧化还原容量法》是一项国家标准，该标准规定了采用氧化还原滴定法来测定钨铈合金中的铈含量的方法。适用于含有铈量在0.5%～4.0%范围内的钨铈合金试样。

根据此标准，测定过程主要包括以下几个步骤：

  • 样品准备：首先需要将待测样品加工成适合分析的形式，如粉末或小块，并确保其均匀性。
  • 溶解处理：使用适当的溶剂（通常为酸性溶液）对样品进行溶解，使其中的铈元素能够被完全释放出来。
  • 还原反应：向溶解后的溶液中加入特定的还原剂，目的是将高价态的铈离子还原至较低价态，便于后续的定量分析。
  • 滴定操作：利用已知浓度的标准溶液作为滴定剂，在一定条件下与被还原后的铈发生化学反应，通过记录消耗掉的标准溶液体积来计算出原始样品中铈的实际含量。
  • 结果计算：基于滴定时所用到的标准溶液浓度及其体积，结合相关化学方程式及理论知识，可以得出样品中铈的具体百分比。

整个过程中需要注意控制实验条件，比如温度、pH值等，以保证测定结果的准确性。此外，还应该按照标准要求做好空白试验和重复性试验，以此来验证方法的有效性和数据的可靠性。


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  • 废止转行标
  • 本标准已被废除、停止使用，转为行业标准
  • 1982-12-22 颁布
  • 1983-09-01 实施
©正版授权
GB/T 3311-1982钨铈合金中铈的测定氧化还原容量法_第1页
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文档简介

UDC669.275855：543242:546.655中华人民共和国国家标准GB3311-82鸽铈合金中铈的测定——氧化还原容量法Determinationofceriumincerium-tungstenalioys-oxidation-reductionvolumetry1982-12-22发布1983-09-01实施家标准局国批准

中华人民共和国国家标准UDC669.275855：543.242:546.655鸽铈合金中铈的测定-氧化还原容量法GB3311-82一DeterminationofceriuminCerium-tungstenalloys-oxidation-reductionvolumetry本标准适用于鸽铈合金中铺的测定。测定范围：0.5～5%。原理武样用过氧化氢溶解，加入过最的氢氧化铵，铺生成Ce(OH)。沉淀,经加热完全转化成Ce(OH)a沉淀与钩分离。在硫酸溶液中，用硝酸银作催化剂，加过硫酸铵将Ce·氧化成Ce，以硫酸亚铁铵滴定。Fe2-+Cei---Fe-+Cca-过量的亚铁与邻非啰啉指示剂反应敏锐生成红色。武剂（分析纯）过氧化氧（30%）。氢氧化铵（比重0.9):5%溶液。硝酸（比重1.42)。硫酸（比重1.84)。过硫酸铵（固体）。硝酸银：2%溶液。碳酸钠：30%溶液。硫酸－硝酸混合酸：1:3(一份硫酸三份硝酸）。邻菲啰啉：1.5%溶液。称取1.5g邻菲啰啉溶于少世无水乙醇中，用0.01N硫酸亚铁铵溶液稀释至100m，C十棕色滴瓶中。柿标准溶液：1mg/ml。准确称取纯度为99.9%以上的二氧化铺1.2284g于600ml烧杯中，加少量水润温，加人50ml浓硫酸及20ml过氧化氢（30%），将氧化铺揽匀不使结成块，盖上表面叫，低温加热至试样溶解完全，在烧杯口放一玻璃三角架盖二表面皿，继续加热至冒白烟30～40min，使过量的过氧化氢全部分解。取下冷却至室温，在不断揽拌下用水稀释至500ml左右，冷却，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液：0.01N。取硫酸亚铁铵48于600ml烧杯中，加水500ml溶解，加浓硫酸50ml(混浊须过滤)，冷却后移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。硫酸亚铁铵标准溶液对铈的滴定度（T）准确吸取1mg/ml铺标准溶液25ml于250ml锥形瓶中，加人浓硫酸6ml，用水稀释至80ml左右，加人过硫酸铵3，溶解后加人2%硝酸银溶液2ml，用水洗锥形瓶使体积为100ml，加热煮沸至无小气泡产生，继续煮沸2～3min，用水冷却，加人1满邻非哆啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准

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