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PurityofSubstances物质的纯度文献阅读第七课--absoluteethanol无水乙醇benzene苯ultravioletspectroscopy紫外光谱法plasticizer增塑剂extraction萃取meltingpoint熔点freezingpoint凝固点boilingpoint沸点density密度refractiveindex折射率sodium钠weightedmean加权平均absorptionspectra吸收光谱Newwordsandexpressions：infrared红外nuclearmagneticresonance核磁共振conductivity电导率base碱non-electrolyte非电解质opticalrotation旋光circulardichroism圆形二色性massspectroscopy质谱peroxide过氧化物aliphaticether脂肪醚KarlFischermethod卡尔-费舍尔方法emissionspectroscopy发射光谱法atomicabsorptionspectroscopy原子吸收光谱法chromatography色谱paperchromatography纸色谱thinlayerchromatography薄层色谱liquidchromatography液相色谱vapourphasechromatography气相色谱electronspinresonance电子自旋共振freeradical自由基X-rayspectroscopyX-射线光谱法massspectroscopy质谱学fluorimetry荧光electrochemical电化学macromolecule高分子radioactiveelement放射性元素complex配合物recrystallisation重结晶fusion熔化heatcapacity热容fractionaldistillation分馏reducedpressure减压sublimation升华steamdistillation蒸汽蒸馏volatile挥发性的derivative衍生物Solventsandsubstancesthatarespecifiedaspure溶剂

溶质foraparticularpurposemay,infact,bequiteimpureforotheruses.Absoluteethanolmay不纯的

无水乙醇containtracesof

benzene,whichmakesitunsuitableforultravioletspectroscopy

or增塑剂

紫外光谱plasticizerswhichmakeitunsuitableforuseinsolventextraction.

萃取在某一特殊用途中被指定为纯的溶剂和溶质实际上在其他应用中可能是相当不纯的。无水乙醇中可能含有痕量的苯使之不适用于紫外光谱，或含有痕量的增塑剂使之不适用于溶剂萃取。Irrespectiveofthegradeofmaterialtobepurified,itisessentialthatsomecriteriaexist必须……,……是必不可少的forassessingthedegreeofpurityofthefinalproduct.Themorecommonoftheseinclude:purify

v.

纯化

purity

n.纯度不管被纯化材料的（纯度）级别，必须使用一些标准来评定最终产物的纯度。最常用的一些标准包括：不考虑1.Examinationofphysicalpropertiessuchas:(a)Meltingpoint,freezingpoint,boilingpoint,andthe

熔点凝固点沸点freezingcurve(i.e.thevariation,withtime,inthefreezingpointofasubstancethatisbeingslowlyandcontinuouslyfrozen).1、物理性质的测定，例如：（a）熔点、凝固点、沸点和凝固曲线

（即物质在缓慢而持续地凝固过程中，其凝固点随时间的变化情况）。第一部分Thevariationin(of)AwithBA随B的变化freezingcurve凝固曲线冷凝曲线冻结（干）曲线coolingcurve步冷曲线加热一个有固定组成的系统，使其完全熔化，然后让它自行逐步冷却，并观察冷却过程中温度随时间的变化，绘制成温度对时间的曲线，即为步冷曲线。从曲线上的转折点(有相变发生)和平行线段(自由度数等于零的不变点)可得知冷却过程中相的变化。把系统的不同组成的步冷曲线上的各相应的相变点连起来即得温度-组成相图。

冻结曲线（freezingcurve）是指溶液冷却后冻结时的溶液温度随时间的变化曲线。(b)Density.密度(c)Refractiveindexataspecifiedtemperatureand

折射率wave-length.ThesodiumDlineat589.26nm波长

钠(weightedmeanofD1andD2lines)is加权平均

theusualstandardofwavelengthbutresultsfromotherwavelengthscanoftenbeinterpolatedfromaplotofrefractiveindexversus1/(wavelength)2.（c）在特定温度和波长下的折射率。波长为589.26nm的钠D线（D1和D2的加权平均）是常用的波长标准，但其它波长下的结果可以从折射率-1/(波长)2图中用内插法得到。(d)Absorptionspectra(ultraviolet,visible,

吸收光谱紫外可见infrared,andnuclearmagneticresonance).红外核磁共振(e)Specificconductivity(Thiscanbeusedto

电导率detect,forexample,water,salts,inorganicand

盐无机organic

acidsandbases,innon-electrolytes).有机酸碱非电解质(f)Opticalrotation,opticalrotatorydispersionand

旋光度旋光色散

circulardichroism.圆二色性(g)Massspectroscopy.质谱2.Empiricalanalysis,forC,H,N,ash,etc.元素分析3.Chemicaltestsforparticulartypesofimpurities,e.g.forperoxidesinaliphaticethers（oxide氧化物）过氧化物脂肪醚(withacidifiedKI),orforwaterinsolventsacidify酸化(quantitativelybytheKarlFischermethod).卡尔费休法/卡尔费舍尔法quantitative定量的qualitative定性的3、化学法测定特定类型的杂质，如脂肪醚中的过氧化物（用酸化的KI），或溶剂中的水（用卡尔-费舍尔方法定量（测定））。4.Physicaltestsforparticulartypesofimpurities:(a)Emissionandatomicabsorptionspectroscopyfor

发射光谱

原子吸收光谱detectinganddeterminingmetalions.(b)Chromatography,includingpaper,thinlayer,liquid

色谱薄层液相(high,mediumandnormalpressure)andvapourphase.

气相(c)Electronspinresonancefordetectingfreeradicals.

电子顺磁共振自由基(d)X-rayspectroscopy.X－射线光谱(e)Massspectroscopy.质谱(f)Fluorimetry.荧光光度法第二部分5.Electrochemicalmethods(seeChapter5formacromolecules).6.Nuclearmethodswhichincludeavarietyofradioactiveelementsasinorganicreagents,放射性元素complexesorsalts.配合物电化学方法大分子，高分子5、电化学方法（参见第五章高分子的测定）6、核方法测定有机试剂、配合物或盐中的各种放射性元素。Asubstanceisusuallytakentobeofanacceptablepuritywhenthemeasuredpropertyisunchangedbyfurthertreatment(especiallyifitagreeswitharecordedvalue).当一种物质被进一步处理后其测定的性质不变（尤其与文献值相符），通常就认为它达到了一个可接受的纯度。Ingeneral,atleasttwodifferentmethods,suchasrecrystallisationanddistillation,shouldbeusedin

重结晶

蒸馏

n.ordertoensuremaximumpurification.纯化

n.Crystallisationmayberepeated(fromthesamesolvent结晶orbetterfromdifferentsolvents)untilthesubstancehasaconstantmeltingpointorabsorptionspectrum,anduntilitdistilsrepeatedlywithinanarrow,specifiedtemperaturerange.一般而言，至少要用两种不同的方法，比如重结晶和蒸馏，以确保最大限度的纯化。结晶应当重复进行（用同样的溶剂或最好用不同的溶剂），直至物质有恒定的熔点或吸收光谱，并且可在一个很窄的、指定的温度范围内反复蒸馏出来。（蒸馏也应重复进行，直至馏分出现在一个很窄的、指定的温度范围。）第三部分Withliquids,therefractiveindexataspecifiedtemperatureandwavelengthisasensitivetestofpurity.NotehoweverthatthisissensitivetodissolvedgassessuchasO2,N2orCO2.对于液体来说，特定温度和波长下的折射率是检测其纯度的灵敏方法（对于液体来说，特定温度和波长下的折射率是判断其纯度的一个灵敏性指标。）然而，应注意该方法对于溶解（在液体中）的气体，如O2，N2和CO2，也同样是敏感的。Underfavourableconditions,freezingcurvestudiesaresensitivetoimpuritylevelsofaslittleas0.001molespercent.Analogousfusioncurveorheatcapacitymeasurementscanbeuptotentimesassensitivethis.fusion

熔化heatcapacity热容在有利条件下，凝固曲线研究对于存在0.001mol%的杂质都是灵敏的。类似的熔化曲线或热容测定的灵敏度可以比这高十倍。Withtheseexceptions,mostoftheabovemethodsareratherinsensitive,especiallyiftheimpuritiesandthesubstancesinwhichtheyoccurarechemicallysimilar.Insomecases,evenanimpuritycomprisingmanypartspermillionofasamplemayescapedetection.除了这些特例，上述的大部分方法是相当不灵敏的，特别是在杂质和物质的化学性质类似的情况下。在某些情况下，即使样品中的杂质含量达到百万分之几（多个ppm），仍可能检