标准解读
《GB/T 3208-1982 苯类产品总硫含量的微库仑测定方法》是一项国家标准,旨在提供一种通过微库仑法测定苯类产品中总硫含量的具体操作流程。该标准适用于各种苯类化工产品,如纯苯、甲苯、二甲苯等,对于确保产品质量和控制生产工艺具有重要意义。
根据此标准,首先需要准备相应的测试仪器与试剂,包括但不限于微库仑滴定仪、燃烧舟、石英管以及氧气、氮气等气体。样品处理方面,要求将待测样品按照规定量准确称取,并通过适当的方法去除其中可能存在的水分或其他干扰物质,以保证分析结果的准确性。
接下来是关键的测定步骤:将处理好的样品放入预热至设定温度(通常为750°C~850°C之间)的燃烧舟内,在富氧条件下进行高温裂解,使样品中的有机硫完全转化为二氧化硫;随后,生成的SO2随载气进入滴定池,在电解液中被I3-还原成I-,同时记录下消耗掉的电量;基于法拉第定律,可以通过测量得到的电荷量计算出样品中硫元素的质量分数。
在整个实验过程中需要注意的是,为了获得可靠的数据,必须严格按照标准规定的条件执行每一步操作,比如精确控制反应温度、保证足够的反应时间等。此外,还需定期校准仪器,使用已知浓度的标准溶液来检查系统性能,确保其处于最佳工作状态。
该标准还提供了数据处理的具体指导原则,包括如何计算平均值、偏差以及不确定度等内容,有助于提高检测结果的一致性和可比性。通过遵循这些详细的指南,实验室可以有效地评估苯类产品中的总硫含量,从而为生产过程中的质量监控提供科学依据。
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文档简介
UDC668.735:543.063中华人民共和国国家标准GB3208-82苯类产品总硫含量的微库仑测定方法Micro-coulombmethodfordeterminingthetotalsufurcontentofbenzene-typeproducts1982-09-23发布1983-07-01实施家标准局批批准
中华人民共和国国家标准UDC668.735:543.063苯类产品总硫含量GB3208—82的微库仑测定方法Micro-coulombmethodfordeterminingthetotalsulfurcontentofbenzene-typeproducts本标准适用于焦化苯、焦化甲苯和焦化二甲苯中10~1000ppm硫含的测定、试验原理试样在燃烧管内与氧气混合、燃烧,,使样品中的硫转化为二氧化硫,,并由载气带人滴定池内。二氧化硫与池内I发生如下反应:13+SOz+HzO-SOa+31-+2H+当I被消耗后,指示-参比电极对指示出这一变化,并将讯号输送给微库仑计放大器,由后者输出一个相应的电流到电解阳极-电解阴极电极对,在电解阳极上发生如下反应:31-2e→13以补充由SO.所消耗的1,直到电解产生的15使滴定池中1恢复到滴定前的浓度。电解产生1所消耗的电量为微库仑计的数字显示值与所选的电量量程之积,根据法拉第电解定律,通过标样的校正即可计算出试样中的硫含量。2试剂2.1碘化钾:分析纯。2.2冰乙酸;分析纯。2.3;碘:分析纯。2.4!甲苯:分析纯。2.5蒸留水:可用二次蒸馅水或去离子水,水质阻值应大于1MQ.2.6氮气;作为载气。2.7氧气:作为反应气。2.8!咏吟;纯度不低于98%。2.9电解液:将0.5g碘化钾溶解于1L二次蒸留水中,再加人0.5ml冰乙酸,装人棕色瓶中,财存于阴暗凉爽处,可使用2至3个月。2.10有机硫标准溶液;2.10.1配寨吟标准溶液的计算公式:332塞吟标准溶液硫含量-x10F(Ppm))···.····……·()式
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