GB/T 30703-2014微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则

ICS7104050

G04..

中华人民共和国国家标准

GB/T30703—2014/ISO241732009

:

微束分析电子背散射衍射取向

分析方法导则

Microbeamanalysis—Guidelinesfororientationmeasurementusingelectron

backscatterdiffraction

(ISO24173:2009,IDT)

2014-06-09发布2014-12-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T30703—2014/ISO241732009

:

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅱ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

设备

4EBSD………………6

操作条件

5…………………7

指数标定所需的校正

6EBSP……………11

分析过程

7…………………14

测量不确定度

8……………14

分析结果的发布

9…………………………15

附录资料性附录的工作原理

A()EBSD………………16

附录规范性附录的试样制备

B()EBSD………………17

附录资料性附录晶体学标定及其他与相关的有用资料

C()、EBSPEBSD…………22

参考文献

……………………37

GB/T30703—2014/ISO241732009

:

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准使用翻译法等同采用国际标准微束分析电子背散射衍射取向测定方法

:ISO24173:2009《

导则

》。

与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下

:

检测和校准实验室能力的通用要求

———GB/T27025—2008(ISO/IEC17025:2005,IDT)。

本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC38)。

本标准起草单位上海发电设备成套设计研究院宝钢集团中央研究院中国科学院上海硅酸盐研

:、、

究所

。

本标准主要起草人张作贵田青超陈家光曾毅

:、、、。

Ⅰ

GB/T30703—2014/ISO241732009

:

引言

电子背散射衍射是使用扫描电子显微镜或聚焦离子束或电子探针显

(EBSD)(SEM),SEM-FIB()

微分析仪测量和面扫描晶体试样获得晶体学信息的技术[1、2]

(EPMA)。

电子背散射花样是固定入射电子束照射到高倾斜的晶体试样表面并与表层原子相互作用

(EBSP),

并发生背散射的结果为了提高背散射效率通常试样表面法线方向与电子束成约夹角通

。,70°。EBSP

常成像在由一种闪烁计数器例如荧光屏或者单晶和电荷耦合器件相机组成的

(,YAG)(CCD)EBSD

探测器上也可以成像在照相胶片上

,。

通过分析可以测量晶粒取向也可以对一些微小区域内的相结构进行分析由于是

EBSP,,。EBSD

入射电子与试样表面几十纳米深度范围内的原子相互作用发生的衍射效应因此应用该技术时需要特

,

别注意试样的制备[3]

。

的空间分辨率强烈依赖于被测材料的性质和仪器操作参数一般情况下用钨灯丝扫描电镜

EBSD,,

可获得大约的空间分辨率而用场发射电子枪扫描电镜的分辨率极限可达

0.25μm,(FEGSEM)10nm~

通常晶体取向的测量精度大约为

50nm。,0.5°。

通过对试样某一区域的面分析可以获取反映该区域取向的空间变化相组成质量

EBSD,、、EBSP

及其他相关测量的面分布图这些数据能够用于显微组织定量分析例如测量平均晶粒尺寸或尺寸

。,,(

分布晶体学织构取向分布或者含有特殊性质的晶界如孪晶晶界数量技术结合精密的连

)、()()。EBSD

续切割技术如聚焦离子束技术可以获取材料的三维显微组织特征[4]

,(FIB),。

为了更好地掌握技术并进行准确的数据处理用户应该熟悉晶体学原理和取向表征

EBSD,EBSD

的各种方法这两方面内容也在相关文献[5,6]中有所介绍

()。

Ⅱ

GB/T30703—2014/ISO241732009

:

微束分析电子背散射衍射取向

分析方法导则

1范围

本标准给出了使用电子背散射衍射技术进行晶体取向测量的指南使测量数据具有较高

(EBSD),

的可靠性和重复性本标准确立了试样制备仪器配置校正以及数据采集的一般原则

,、、。

本标准适用于对块状晶体样品的晶粒取向分析

EBSD。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

检测和校准实验室能力的通用要求

ISO/IEC17025(Generalrequirementsforthecompetenceof

testingandcalibrationlaboratories)

测量不确定度第部分测量不确定度表示指南

ISO/IECGuide98-33:(GUM:1995)(Uncertainty

ofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM:1995)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

晶体crystal

由在空间上规则的可重复的原子排列组成常用空间群晶系晶格常数包括棱边长度和棱之间

、。、、(

的角度以及晶胞内的原子位置来描述[7,8]

)。

注1例如铝晶体能用一个边长为的面心立方单胞来表示

:,0.40494nm()。

注2分别沿着和方向观察的铝晶体单胞原子排列模型如图所示图同时给出了

:[100]、[111][110](4×4×4)1,1

与其相对应的每一晶体取向的球形菊池花样其四次三次及二次对称显而易见如同镜面

,,