大化实验三绪论

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主要参考书：

1.朱明华编，《仪器分析》（第三版）.高等教育出版社.２０００年７月（“面向21世纪课程教材”）

2.刘蜜新，罗国安等编，《仪器分析》，清华大学出版社，2002年

3.何金兰，杨可让等遍，《仪器分析原理》，科学出版社，2002年

4.吴谋成编，《仪器分析》，科学出版社，2003年

5.方惠群，于俊生，史坚编，《仪器分析》，科学出版社，2002年

6.陈培榕，邓勃编，《现代仪器分析实验技术》，清华大学出版社，1999年

7.张济新，孙海霖，朱明华编，《仪器分析实验》，高等教育出版社，1994年2绪论一.引言二.分析化学的任务、分类及特点三.分析化学的发展历史及发展趋势四.

仪器分析方法的评价指标3一.引言45二.分析化学的任务、分类及特点（一）.什么是分析化学？

近期由全世界30位国际著名的分析化学家合作编著的教材《AnalyticalChemistry》一书中，对分析化学的定义是：发展和应用各种方法、仪器和策略以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学(AnalyticalChemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods，instrumentsandstrategiesto

obtaininformationsonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime)。6（二）.分析化学的任务和作用

分析化学的任务是确定物质的化学组成，测量各组成的含量以及表征物质的化学结构。它们分别隶属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。7（三）.分析方法的分类

根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同，分析方法可分为许多种类。1定性分析、定量分析和结构分析2无机分析和有机分析

3化学分析和仪器分析

4常量分析、半微量分析和微量分析5例行分析和仲裁分析81.定性分析、定量分析和结构分析*定性分析-Qualitativeanalysis:鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成；*定量分析-Quantitativeanalysis:测定物质中有关的成分的含量。*结构分析-Structureanalysis:研究物质的分子结构或晶体结构。92.无机分析和有机分析*无机分析-Inorganicanalysis，组成无机物的元素种类较多，要求鉴定物质的组成和测定各成分的含量。*有机分析-Organicanalysis，组成有机物的元素种类不多，但结构相当复杂，分析的重点是官能团分析和结构分析。103.化学分析和仪器分析*化学分析法-Chemicalanalysis:以物质的化学反应为基础的分析方法。经典分析法，有重量分析法和滴定分析（容量分析）法。*仪器分析法-Instrumentalanalysis:以物质的物理和化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析法。这类方法需要特殊的仪器。有光学分析法；电化学分析法；热分析法；色谱法等。114.常量分析、半微量分析和微量分析方法 试样质量/mg试液/mL 常量(Macro)分析>100>10半微量(semimicro)10~1001~10 微量(micro)0.1~100.01~1超微量(ultramicro)<0.1<0.01125.例行分析和仲裁方析

*例行分析-Routineanalysis:一般化验室日常生产中的分析。*仲裁分析-Refereeanalysis:不同单位对分析结果有争论时，请权威的单位进行裁判的分析工作.13（四）、化学分析法和仪器分析法

1.化学分析法：以待测物质能够发生特定的化学反应为基础的一种分析方法(又称经典分析法）。如各种滴定分析，重量分析等。142.物理分析法：以待测物质的物理性质或物理化学性质为基础，又称仪器分析法。153.化学分析与仪器分析方法的一些差异：

化学分析仪器分析检测对象常量（1>％）、半微量（0.01～1%）微量、痕量、超痕量、单分子、单原子、单细胞检出限差（x％）好（ppm、ppb、ppt）灵敏度低高分析速度慢（手工操作）快（自动化程度高）准确度好（0.2％）差（有的方法>10％）标准不需要需要设备简单便宜（玻璃器皿，天平等）昂贵的仪器164.仪器分析方法分类仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法174.1光分析方法的分类classificationofelectrochemicalanalysis光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱184.2电化学分析方法的分类classificationofelectrochemicalanalysis电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法194.3色谱分析方法的分类classificationofchromatographicanalysis色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法204.4其他分析方法的分类classificationofelectrochemicalanalysis其他分析法质谱分析法联用技术热分析法21三.分析化学的发展历史及发展趋势

进入20世纪，经历了三次巨大的变革。*第一次在世纪初，物理化学溶液理论的发展，建立了四大平衡理论，由一种技术发展为一门科学。*在第二次世界大战前后，物理学和电子学的发展，促使了各种仪器分析方法的发展。*自20世纪70年代以来，以计算机应用为主要标志的信息时代的到来，促使分析化学变为分析科学。自动化、智能化、网络化、微型化。

2223与分析化学有关的诺贝尔奖获得者242526（一）、精密度（Precision）

是指使用同一方法对同一试样进行多次测定所得结果的一致程度。相对标准偏差(Relativestandarddeviation,RSD)标准偏差(Standarddeviation)，S四.仪器分析方法的评价指标

27相对误差，ErEr＝(x－m)/m×100％其中，x为测量值，m为真实值（标准值）

（二）、准确度（Accuracy）

试样测量值和真实值（或标准值）相符合的程度。28（三）、标准曲线（校正曲线/工作曲线Calibrationcurve，Workingcurve）

是被测物质的浓度或含量与仪器的响应信号之间的关系曲线。标准曲线的绘制具体做法：配制一系列标准：准确配制已知待测物浓度的系列:x0(空白)，x1，x2，x3，x4……..xn；（这些溶液称为标准溶液，或称标样）测定仪器响应信号：通过仪器分别测量以上各待测物的响应值S0，S1，S2，S3，S4……Sn；以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线；29线性范围浓度，x响应信号SS2S0x1x0x3x2S1xnxix4S3S4SiSn标准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围(Linearrange)。只有线性范围部分在定量分析中有用！30浓度，x响应信号SS2S0x1x0x3x2S1xnxix4S3S4SiSn在所有可测量的浓度范围内都是直线理想情况！31标准曲线直线部分方程表达式（y=a+bx)的求解方法作图法：在坐标纸上画图，求截距和斜率一元线性回归法：

求解方法：令直线的表达式为y=a+bx，根据一元线性回归方法可求解斜率其中：32注意：采用一元线性回归的方法，可对任意一组数据处理，得到一直线的方程！例如：yyxx33r=-1.0000～+1.0000r＝1，所有的y值都在回归线上；r＝0，y与x之间完全不存在线性关系；0＜|r|＜1，y与x之间存在相关关系;|r|越接近1，则y与x之间的线性关系就越好。相关系数r（Correlationcoefficient)：用来表征被测物质的浓度或含量与其响应信号值之间线性关系好坏的程度。34定量分析的一般步骤：（1）绘制标准曲线：定量分析的第一步，即首先建立方法的测量信号与待测物质的浓度之间的定量关系。（2）在相同实验条件下测量待测物质所产生的仪器相应信号。待测物质通常称为样品（试样，Sample），溶液形式又叫试液。（3）在标准曲线上查的待测物质的浓度或通过标准曲线的方程计算样品的浓度或含量。35注意几个问题（1）标样和试样的配置方法，溶液组成应尽量接近。（2）试样的测量必须在标准曲线的直线范围内，不能超出。（3）标准曲线的线性范围的大小可以作为评价一种仪器分析方法优劣的参考标准。（4）在实际测量的时候，标准的配置方法可以是多点，三点，二点甚至一个点。36（四）、灵敏度（Sensitivity）

从标准曲线可以得到方法的灵敏度，就是直线的斜率；含义是表示物质单位浓度(或单位质量）的变化引起仪器响应信号变化的程度。用S表示S＝或S＝S值越大，方法的灵敏度越高。

37具体地说：检出限就是一个最小的检出浓度（或含量），待测物质在这个浓度（或含量）时所对应的仪器响应信号（最小检出信号）应该和空白溶液的响应信号有显著地区别。检出限（D）最小检出信号（XL）关键！标准曲线方程（五）、检出限