挥发和蒸馏分离法

挥发(huīfā)和蒸馏分离法B应化101孔瑞瑞精品资料挥发(huīfā)和蒸馏分离法挥发(huīfā)和蒸馏分离法概述挥发分离法详述蒸馏法详述2精品资料挥发(huīfā)和蒸馏分离法挥发与蒸馏利用物质挥发性的差异分离共存组分挥发法将气体和挥发组分从液体或固体样品中转变气相的过程，它包括蒸发、蒸馏、升华、气体发生和驱气，有时有称之为气态分离法蒸馏主要用于物质组分的分离提纯或制备，其它挥发法多用于分析化学中，或用于分离基体，或用于分离待测痕量组分。3精品资料挥发(huīfā)和蒸馏分离法4精品资料挥发(huīfā)和蒸馏分离法挥发(huīfā)分离直接蒸馏挥发一种或一种以上的组分。主要用于挥发性相差悬殊的组分。将各组分转化为具有不同挥发性的化合物。在适当温度下用活性气态试剂处理、使主要组分或痕量组分可以蒸馏挥发；用适当的方法分解样品，使有关组分转化为易挥发的化合物。最常见的试剂是氟、氯、溴或者卤化氢等。5精品资料挥发(huīfā)和蒸馏分离法溶液(róngyè)中痕量组分的挥发痕量组分的挥发溶液中痕量组分的挥发固体和熔融体中痕量组分的挥发应用实例6精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法溶液中痕量组分的挥发(1)在液体样品(或者通常把固体溶解成溶液)中，使痕量组分定量挥发，常用(chánɡyònɡ)的有气流载带法、热挥发法和化学反应等方法。(2)挥发出来的元素或化合物，用适当的溶液吸收，冷凝或用其它捕集方法进行富集，然后进行测定。(3)也可直接与各种检测仪器相联接，实现试样的分解、富集分离和测定同时进行。7精品资料挥发(huīfā)和蒸馏分离法8精品资料9精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法固体和熔融体中痕量组分(zǔfèn)的挥发大约在1000℃或更高的温度下，于真空状态，惰性保护气或活性气体中，各种痕量元素可以在固体或熔融体样品中进行选择性挥发，挥发的化合物收集到吸收剂、冷阱或冷凝器里。例如：合成二氧化硅或天然石英中的Al，Be，Co，Fe，Ga，In，Mn，Ni，Sn和Ti等在氢气流中加热挥发，同时冷凝在一水冷碳吸收器上。10精品资料11精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法应用实例（1）氢化物发生(fāshēng)法分离砷、锑、铋、锗、硒、铅、锡、碲这8种元素能与氢生成共价的氢化物，在常温常压下具有挥发性，即呈气体状态。12精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法13精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法氢化物的生成方式，现在最常用(chánɡyònɡ)的是1972年Braman等提出的NaBH4－HCl体系还原。

硼氢化钠(钾)遇酸后发生激烈水解反应，产生初生态氢，并把待测元素从高价态还原成挥发性氢化物。BH4－＋3H2O＋H＋→H3BO3＋8H3H＋As(Ⅲ)→AsH3（2）蒸馏挥发蒸馏硫（燃烧-碘量法）14精品资料15精品资料固体和熔融体中基体(jītǐ)成分的挥发溶液中基体成分(chéngfèn)的挥发

主要组分的挥发当基体的挥发性高于待测痕量组分时，挥发分离基体是可行的，但高温挥发会造成痕量组分的损失，特别是像As，B，Cr，Ge，Hg，Os，Re，Ru，Sb，Se，Sn等易挥发元素。挥发和蒸馏分离法16精品资料17精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法并不是所有元素都能在溶液中挥发,下列(xiàliè)元素不论用哪种试剂均不挥发：Ag,Al,Ba,Be,Ca,Cd,Co,Cs,Cu,Fe,Ga,Hf,In,Ir,K,Li,Mg,Na,Nb,Ni,Pb,Pt,Rb,Rh,稀土,Si,Th,U,W,Zn,Zr18精品资料19精品资料20精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法固体和熔融体中基体成分的挥发在真空中冷冻样品，水以升华的方式分离，称为低温冻干法或冻干法。该方法用于分离测定生物组织中的水分和水中的痕量杂质。真空蒸馏法是提纯制备某些高纯金属(jīnshǔ)，如，锌、镉、硒、汞和钠等的重要方法。这些金属(jīnshǔ)可以分别在500，400，460，80和350℃的温度下蒸馏。21精品资料22精品资料挥发(huīfā)和蒸馏分离法蒸馏(zhēngliú)蒸馏是基于气－液平衡的原理将物质的组分分离蒸气相的富集程度随二组分进行的相对蒸气压的大小而定简单的蒸馏技术只能使二组分部分分离，没有一相是纯净的分馏技术可将二组分分离并得到所需的纯度23精品资料挥发(huīfā)和蒸馏分离法（1）蒸馏法提纯(tíchún)恒沸盐酸（2）减压蒸馏提纯(tíchún)高氯酸亚沸蒸馏方法的特点及其实际应用普通蒸馏法亚沸蒸馏技术等温或等压蒸馏方法简介及其应用

实例分析：乙醇与水的分离等温或等压蒸馏利用形成恒沸混合物的蒸馏蒸馏法应用实例24精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法普通蒸馏法基于物质的挥发性和沸点(fèidiǎn)的差异进行分离;是最常用的制备和提纯试剂的方法;实验室中常用蒸馏法提纯盐酸、硝酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯酸和硫酸等。

25精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法（2）蒸馏法提纯(tíchún)恒沸盐酸26精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法（2）减压蒸馏提纯(tíchún)高氯酸27精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法亚沸蒸馏法亚沸蒸馏是近代发展起来的蒸馏技术(jìshù)。该方法主要持点是用红外灯或电热丝从上方加热提纯液态物质，使液体在低于沸点条件下表面蒸发，从而避免沸腾状态下气泡自液体底部上升，使母液的雾状颗粒不致于带入馏出液中。常用石英亚沸蒸馏器提纯水、盐酸、硝酸、高氯酸，用聚四氟乙烯亚沸蒸馏器提纯氢氟酸。28精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法1－加料器；2－三通(sāntōnɡ)活塞；3－排水管；4－红外线加热器；5－蒸馏液出口；6－冷凝器；7－益出口；8－冷却水29精品资料挥发(huīfā)与蒸馏分离法等温或等压蒸馏可用于制备少量的高纯盐酸和氨水(ānshuǐ)。例如：将大约50mL浓盐酸和50mL水，分别盛于开口的容器并置于同一干燥器内、在室温的等温条件下其蒸气就扩散到水里。放置3天后就可得到c(HCl)=10mL/L。用这种方法提纯的盐酸，通常测定的20种元素的含量都小于10－9g/L。30精品资料挥发(huīfā)和蒸馏分离法31