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文档简介
中水回用水质评价东北电力大学化学工程学院2009.11.2水质分析综合实验分析化学、仪器分析、物理化学、水污染控制工程及环境监测等于一体的综合性实验课。废水处理课程设计提供依据。
2009.11.2目录一.实验目的、要求二.水质概论三.测定总则及一般规定四.器皿的洗涤五.
药品的配制六.
水和废水试验方法的选择七.
水和废水样品的采集及存放八.
水质校核九.分析方法讲解2009.11.21、实验目的
1)掌握水中各种杂质含量的分析方法,特别是易引起结垢和腐蚀的物质的分析;2)掌握各水质指标之间的校核方法;3)培养同学分析解决问题的能力,要用理论解释现象,研究处理问题。
一.实验目的和要求2009.11.22、要求
1)积极参加,认真实验。不得缺勤,不得迟到,早退,有事须请假。无故缺勤或缺分析项目者,成绩为不及格。2)实验前须预习,无预习报告不得参加试验。预习报告实验报告原理、方法、结果、实验现象、思考题、问题讨论一.实验目的和要求2009.11.23)实验过程中必须穿实验服。4)注意安全,严格按操作规程进行,不得随意乱甩、倒液体。实验结束后,检查好水、电、门、窗是否关闭。不得吃零食。5)认真、细致实验并观察现象,分析结果,实事求是,不得弄虚作假。一.实验目的和要求2009.11.26)配制所需实验药品时,要计算好用量(按全班同学用量的1.5倍计算);7)使用仪器前,应仔细阅读使用说明书,再进行相应操作;8)测定结束后,经教师审阅后方可离开实验室。一.实验目的和要求2009.11.21、水质监测的对象
环境水体地表水(天然水)水质监测地下水水污染源工业废水、生活污水等二.水质概论2009.11.2
2、水质标准
地表水(GB3838-2002)海水(GB3097-1997)水质标准生活饮用水(GB5479-85)渔业(GB11607-89)农田灌溉(GB5084-92)
根据水质用途不同,标准中项目的监测标准值不同。二.水质概论2009.11.23、环境水体(天然水)中杂质悬浮物:100nm-1mm浑浊、性质不稳定
胶体:1nm-100nm光照下浑浊性质稳定溶解物:0.1-1nm溶解的矿物盐类可溶离子:阳离子、阴离子溶解气体:O2CO2二.水质概论2009.11.24、水质指标水质:指水和其中的杂质共同表现的综合特性。水质指标:表示水中杂质的个别成分或整体性质的项目。二.水质概论2009.11.2(1)表示水中悬浮物及胶体的指标1)悬浮固体(XG):经过滤或离心可除去的,过滤留在滤纸上的固体。=+2)浊度(ZD):利用悬浮物和胶体颗粒对光的散射作用所产生的光电效应与标准对比所得之结果。3)透明度:表示水透明程度的指标。二.水质概论溶解固体(RG)悬浮物(XG)全固体(QG)2009.11.2(2)表示水中溶解物的指标
1)含盐量:各种溶解盐类的总和。2)溶解固体(RG):水体中除溶解气体外的各种溶解物的总量。过滤后的水样经蒸发、干燥恒重后所得的残渣含量,近似表示水中溶解物。3)电导率(DD):表征水中溶解盐类(酸、碱和盐类电解质)多少的指标。二.水质概论2009.11.2二.水质概论(3)表示水中易结垢物的指标
1)硬度(YD):表示水中Ca2+、Mg2+等离子含量。
YD=Σ(Ca2++Mg2+)
碳酸盐硬度(YDT):水中钙、镁的碳酸盐和碳酸氢盐之和;又称为碱性硬度、暂时硬度,可用煮沸法除去。
非碳酸盐硬度(非碱性硬度)(YDF):水中钙、镁的硫酸盐和氯化物之和,又称为永久硬度。2)安定性:表示水质具有结垢性和腐蚀性的倾向。2009.11.2(4)表示水中酸碱物质的指标1)碱度(JD):能与强酸发生中和作用的物质总量。如OH-、CO32-、HCO3-
、PO43-、HPO42-、H2PO4-、HSiO3-、NH3。
天然水中的碱度主要为碳酸氢盐,有时还有少量腐殖质类弱酸盐。二.水质概论2009.11.2甲基橙碱度(JD甲基橙):终点pH=4.3碱度(JD)
酚酞碱度(JD酚酞):终点pH=8.3碱度单位为毫摩尔/升。因碱度是利用酸滴定法测定的,所以基本单元为H+。二.水质概论滴定指示剂2009.11.2pH>8.3OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-
pH=8.3加入酚酞颜色由红色无色JD酚酞JD酚酞=Σ(OH-+1/2CO32-)pH>4.3OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-
HCO3-+H+=H2O+CO2pH=4.3加入甲基橙颜色由黄色橙色JD甲基橙JD甲基橙=Σ(OH-+1/2CO32-+HCO3-)二.水质概论2009.11.22)酸度:能与强碱发生中和作用的物质的量。
二.水质概论2009.11.22)酸度:能与强碱发生中和作用的物质的量。pH和酸度、碱度区别:表示水的酸碱性的强弱,而酸度和碱度是水中所含酸或碱物质的含量。二.水质概论2009.11.2
5.表示水中有机物的指标有机物是污染水体的主要杂质。天然水中的有机物种类繁多,成分也复杂,分别以溶解物、胶体和悬浮状态存在。通常是用某些指标间接地反映它的含量,如化学氧化、生物氧化和燃烧等三种氧化方法,都是以有机物在氧化过程中所消耗的氧或氧化剂的数量来表示有机物的数量和可氧化程度。二.水质概论2009.11.2(1)化学需氧量(COD)单位mg/LO2
CODCr:强酸加热沸腾回流的条件下,以银离子作催化剂,对85~95%以上有机物氧化,但不能完全氧化一些直链、带苯环的有机物。该法基本上能反映水中有机物总量。
CODMn:只能氧化70%的一些较易氧化的有机物,且有机物的种类不同,所得的结果也有很大差别,所以,这项指标具有明显的相对性,目前它较多地用于轻度污染的天然水和清水的测定。二.水质概论2009.11.2二.水质概论(2)生化需氧量(BOD)单位mg/LO2在特定条件下,水中有机物和无机物进行生物氧化时所消耗溶解氧的质量浓度,即为生化需要量。构成有机体的有机物大多是碳水化合物、蛋白质和脂肪等,其组成元素是碳、氢、氧、氮等。因此不论有机物的种类如何,有氧分解的最终产物总是二氧化碳、水和硝酸盐。2009.11.2二.水质概论生物氧化有机物被转化为CO2、H2O和NH3;氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐2009.11.2二.水质概论有机物O2生化反应V<V化学因T和tT=20℃t=100d
以5d为测定BOD标准时间,用符号BOD5表示。2009.11.2二.水质概论(3)灼烧减少固体
将已烘干至恒重的溶解固体残渣放入750~800℃的高温炉中,灼烧一定时间后残渣变白,所失去的质量即为灼烧减少固体。它近似表示有机物的含量。
RG(有机物+无机物)有机物几乎全部燃烧为气体高温残渣湿分和结晶水挥发,部分碳酸盐和氯化物被分解
2009.11.2二.水质概论此外,用仪器测定有机物完全燃烧后所产生的气体来反映总含碳量的,称为总有机碳(简称TOC),或来反应消耗氧的量的,称总需氧量(简称TOD)
。但这两种方法目前在我国没有得到普遍的应用。
2009.11.2三.测定总则及一般规定重点:
1)
空白试验:消除空白水及试剂带来的误差。2)
恒重:在灼烧(烘干)和冷却条件相同的情况下,最后两次称量之差不大于0.4mg。3)
标准溶液标定:相对偏差。在±0.2—0.4%以内。4)
工作曲线的制作和校核。5)
溶液浓度的表示方法。2009.11.22009.11.2四.器皿的洗涤仪器的洗涤一般仪器:刷洗→洗涤剂→洗液→自来水→纯水
精密仪器:不能用毛刷,不能用去污粉!滴定管:酸式:自来水→铬酸洗液→浸泡→自来水→纯水碱式:橡皮管卸下→洗液→浸泡→自来水→纯水容量瓶:自来水→洗液→浸泡→自来水移液管:自来水→洗液→浸泡→自来水2009.11.2四.器皿的洗涤铬酸洗液尽量少带水,洗液可以反复使用。铬酸洗液的配制:5gK2Cr2O7+10mLH2O→冷却+80mLH2SO4→边加边搅拌进入实验室后,应先配制铬酸洗液!!2009.11.2四.器皿的洗涤特殊的分析仪器,容器有不同的清洗要求:Fe:(1+1)HCl煮洗Cu:HNO3
洗Si:HF洗硫酸盐:含有氨溶液的EDTA溶液擦洗2009.11.2四.器皿的洗涤2、常用化学试剂的等级及选用2009.11.2四.器皿的洗涤2.试剂水质量和制备试验室水法主要有蒸馏法和除盐法。除盐法可除去离子态的杂质,还可除去氨和CO2,蒸馏法难以达到。但非离子态和胶态杂质能通过除盐系统,蒸馏法却能除去。
2009.11.2四.器皿的洗涤特殊要求的纯水1)无氯水:加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的游离氯还原为氯离子,采用有缓冲球的全玻璃蒸馏器蒸馏。2)无氨水:加入硫酸至pH<2,使水中各种形态的氨和胺转变成不挥发的盐类,收集馏出液。3)无二氧化碳水:煮沸法——10min,加盖放冷;曝气法:将惰性气体或纯氮气通入至饱和。4)无亚硝酸盐水:加高锰酸钾晶体,再加氢氧化钡使成碱性后蒸馏。2009.11.2五.药品配制在水和废水试验中常需配制的化学试液有:标准溶液、指示剂、一般试剂三类。(1)标准溶液配制:已知准确浓度(四位有效数字)的溶液。配制方法有两种:直接法和标定法。(2)一般试剂:指在测定过程中,用作改变介质pH值,消除干扰离子影响,富集待测组分等的试剂。(3)指示剂:指在滴定分析中,用作指示滴定终点的试剂溶液。
可直接配制!!!
2009.11.21)直接法:准确称取一定量的纯物质(基准物质),直接配制成准确体积的溶液,而得到标准溶液。
2)标定法:一般是先配成近似浓度的溶液然后用基准物质或用另一种标准溶液来确定其准确浓度。①纯度高;②易干燥,便于精确称量;③稳定(不易吸水、氧化);④使用时合乎化学反应要求(便于计算),其物质的量尽量大些(称量可少些)。2009.11.21.容量分析法(中和滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定):钙离子、硬度、碱度、二氧化碳、氯化物、化学耗氧量等;2.重量分析法:全固形物、溶解固形物;3.仪器分析法(比色法、分光光度法、原子吸收光谱分析法等):钾离子、钠离子、pH、浊度、电导率、硫酸根、硝酸根、二氧化硅等。六.
水和废水试验方法的选择2009.11.2七.
水和废水样品的采集及存放1.水样容器硬质玻璃磨口瓶水样容器聚乙烯
特定的水样容器
无色、透明、耐蚀、易洗涤;不适合存放测定硅、钠、钾、硼等微量元素成分的水样。重量轻、抗冲击、耐蚀;有吸附倾向;长期存放易繁殖细菌、藻类;易受有机溶剂侵蚀。测定溶解氧、含油量等2009.11.22.采集方法地表水采样
管道或水处理装置中取样采集方法从高温、高压装置或管道中取样不稳定成分:水面下50cm处多点取样,混合后供分析用;需采集不同深度水样时,应不同部位的水样分别采集;充分地冲洗管道及注明条件。适当的冲洗并将水样流速调至约700mL/min进行取样加装减压装置和良好的冷却器,T<40℃,再按上述方法采集。现场取样,随取随测;否则,将不稳定成分转化为稳定状态。2009.11.2七.
水和废水样品的采集及存放3.取样量
全分析水样:不少于5L。单项分析水样:不少于0.3L。取样量浑浊水样:分两瓶装。
不稳定成分:转化为稳定状态。
易水解试样:Al3+、Fe3+、Cu2+单独取样,水样先加酸酸化——500mLH2O+2mLHCl一般水样:每组2个5Kg塑料桶;
易水解试样:每组500mL玻璃瓶一个
溶解气体:200mL容量瓶一个2009.11.2七.
水和废水样品的采集及存放4.水和废水的存放与运送水样可存放时间水样种类可以存放时间,h未受污染的水72受污染的水12~242009.11.2七.
水和废水样品的采集及存放存放与运送水样的注意事项:1)应注意检查水样瓶是否封闭严密,水样瓶应在阴凉处存放。2)冬季应防止水样冰冻,夏季应防止水样受曝晒。3)分析经过存放或运送的水样,应在报告中注明存放的时间或温度等条件。2009.11.2七.
水和废水样品的采集及存放5.取样记录
注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。2009.11.2八.
水质校核1、水质全分析的工作步骤
1)立即测定项目:pH、pNa
、JD、DD、COD、ZD等。2)常规水中测定项目:YD、Ca2+、Cl-、Fe3+、Al3+、SO42-、NO3-、QG、RG、总磷、PO43+
、氨氮、总氮等。2009.11.2八.
水质校核2.水质全分析结果的校核1)审查阳、阴离子的物质的量总数根据物质是电中性的原则,正负电荷的总和相等。因此,水中各种阳离子和各种阴离子的物质的量总数必然相等。∑c阳=∑c阴式中:∑c阳——各种阳离子物质的量浓度之和,mmol/L;∑c阴——各种阴离子物质的量浓度之和,mmol/L。
δ=[(∑c阳-∑c阴)/(∑c阳+∑c阴)]×100%≯±2%2009.11.2八.
水质校核注意:(1)分析结果均应换算成以毫摩尔/升表示。(2)计算各种弱酸、弱碱,阴、阳离子浓度时,是在实测pH值下,各种离子所占总浓度的百分比进行校正。
如果δ超过±2%,分析结果不正确或分析项目不全面。2009.11.2八.
水质校核2.审查总含盐量与溶解固体
水的总含盐量是指水中阳离子和阴离子浓度(mg/L)的总和,即总含盐量=∑A阳+∑A阴通常溶解固体(RG)的含量可以代表水中的总含盐量。由于按“SS-2-2-84”的方法测得的溶解固体含量不能完全代表总含盐量,因此,用溶解固体含量来检查总含盐量时,还需作如下校正。
2009.11.2八.
水质校核2.1碳酸氢根浓度的校正:在溶解固体的测定过程中发生如下的反应:2HC03-→CO32-+CO2↑+H2O↑由于HCO3-变成CO2和H2O挥发而损失,其损失量约为:(CO2+H2O)/2HCO3-=62/122≈1/22009.11.2八.
水质校核2.2其他部分校正:按“SS-2-2-84”测得的溶解固体,除包括水中阴、阳离子浓度总和外,还包括胶体硅酸、铁铝氧化物以及水溶性有机物等。∵RG=(Si02)全+R2O3+∑有机物+∑B阳+∑B阴-1/2HC03-∴(RG)校=RG—(SiO2)全—R2O3—∑有机物+1/2HC03-2009.11.2八.
水质校核
用式(2)审查分析结果时,溶解固体校正值(RG)校与阴阳离子总和之间的相对误差,允许为5%。
[(RG)校-(∑B阳+∑B阴)]/(∑B阳+∑B阴)×100≯5%对于含盐量小于100mg/L的水样,该相对误差可放宽至10%。2009.11.2八.
水质校核3、pH的校核
对于pH值小于8.3的水样,其pH可根据重碳酸盐和游离二氧化碳的含量算出:pH=6.37+lgcHCO3--lgcCO2…………(3)式中:lgcHCO3-——重碳酸盐碱度(HCO3-),mmol/L;lgcCO2——游离CO2的含量(CO2),mmol/L。
pH的计算值与实测值的差,一般应小于0.2。2009.11.2(一)水质全分析实验四、实验安排2009.11.2日期时间一组二组三组 四组五组六组当日项 8:00-17:00pH、pNa、ZD、COD、DO、JD、DD、BOD5第二天 8:00-11:30Al3+Fe3+SO42-
K+、Cl-YD、Ca2+NO2-、NH3-N
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