Lambda25构造关键指标检查方法及故障排除

Lambda25

构造简介、关键指标核查方法及故障排除案例紫外可见分光光度计是用于测量和记录待测物质对紫外光、可见光的吸光度及另外可见吸收光谱,进行定性、定量以及结构分析的仪器。其基本结构主要有五个部分:

光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统，

如图31所示。紫外-可见分光光度计的构造Lambda25内部构造图1光谱扫描功能：用于定性分析

2时间驱动功能：用于研究物质吸光度随时间变化

3波长编程功能：可同时测2-8个点的吸光度

4浓度测定功能：用于定量分析

仪器功能关键指标核查：500nm处的光度噪声基线平直度波长准确度波长重复性光度准确度吸收池的配套性杂散光目录紫外可见分光光度计的光度噪声直接影响仪器的信噪比。它是限制分析检测浓度下限的主要因素。测试方法：冷态开机，预热半小时后，试样和参比比色皿均为空气，Td时间驱动方法，设置纵座标为A，吸光度为0、光谱带宽2nm、波长500nm、扫描时间60S（书上写1h)，响应时间2s，1.500nm处的光度噪声目前全世界生产厂商给出的整机光度噪声都是指在500nm处的光度噪声，而日常使用是要在不同波长处使用,所以只给出500nm处的光度噪声是不能满足要求的。因此提出了基线平直度的概念，它决定了紫外可见分光光度计在各个波长下的分析检测浓度的下限。基线平直度是指每个波长上的光度噪声，是各个波长上主要分析误差来源之一。测试方法：冷态开机预热半小时后，试样和参比比色皿均为空气，全波长慢速或中速扫描，在全波长范围内，找出峰-峰值中最大的一点，为仪器的基线平直度。2.基线平直度氘灯是最常用来检测紫外可见分光光度计的波长准确度的标准灯。氘灯的特征波长有486nm、581nm、656.1nm。通常选用656.1nm。特别注意：一、光谱带宽大于2nm以上的仪器不能用仪器上的氘灯检测波长准确度，因为656.1nm这根特征谱线很尖锐，容易产生误差；二、仪器厂商不能只用氘灯来检测波长准确度，因为可见区的波长准确度好不能完全代替紫外区的波长准确度好。测试方法：把可见灯关了，scan-设置680-450nm、吸光度为0、光谱带宽2nm、扫描速度：中。将实际测量的486、656.1nm附近的值与理论值相减，则得仪器的波长准确度。3.波长准确度波长重复性一般取波长准确度的三次测试结果中最大值与最小值作为波长重复性。测试方法：把可见灯关了，scan-设置658-654nm速度30间隔0.1nm，纵座标EE，smooth2，连续扫描10次，看偏差。(EE是样品仓能量,ER是参比能量)4.波长重复性光度准确度表示方法有两种，一是吸光度准确度或吸光度误差，用△A表示。二是透射比准确度或透射比误差，用△T表示。国际上绝大多数采用前者表示。重铬酸钾酸性溶液和碱性铬酸钾溶液通常可作为紫外可见分光光度计光度准确度检测的标准物质。硫酸铜标准溶液适用于检测可见波段内的光度准确度。亦可用中性滤光片来检测。测试方法：铬酸钾于105度烘2h到恒重。干燥器中冷却半小时。称0.0400g铬酸钾，并加入0.05mol/L的氢氧化钾溶液到1000ml。在温度为25度，厚度10mm的石英比色皿中测定其透射比，参比空白溶液为0.05mol/L的氢氧化钾溶液。一般选择430nm处的透射比和吸光度值。在规定的波长处，连续测10个吸光度或透射比读数。取平均值实际吸光度与透射比与平均值之差，即为光度准确度。5.光度准确度-15.光度重复性一般选定一个标准样品，由同一操作者进行3-5次测试。具体做法：冷态开机，即关机2小时后开机，预热半小时，对样品进行光谱扫描。然后在谱图上选择几个特征吸收峰，检查在选定的测量次数内，各个峰值的最大值与最小值之差即为光度重复性。6.比色皿配套性石英吸收池装蒸馏水220nm处，将一个吸收池的透射比调至100%，测量其他池的透射比值，其差值为吸收池的配套性。6.杂散光测试碘化钠标准溶液和亚硝酸钠标准溶液是杂散光测试必备的标准溶液。10g/l的NaI测试220nm处的杂散光。50g/l的NaNO2标准溶液测试340nm处的杂散光。两个点必须都要测试。P186仪器冷态开机，预热半小时，如用滤光片法测试，参比为空气。如用滤光液来测试，则参比为溶剂。NaI、NaNO2溶液，则参比为水。设置纵坐标为T%，横坐标为波长(nm)。用滤光液时，试样比色皿中装滤光液，参比中装溶剂，将波长调到相应的波长上，aI220nmNaNO2340nm故障排除仪器故障实例

仪器症状

1、开机预热30分钟后打开软件,波长不在650nm处,而是在380nm左右.重复开机可能会好。

2、基线远离检定规程之最低要求。

3、测试过程中吸光度严重不准。初步判断是电机缺润滑油（光源电机、滤光片电机、光栅电机共三个）.最有可能的是滤光片的电机里面要加润滑油.在工程师指导下自查如下：

1：点击Application中manucontrol在第一格输入波长250nm,然后点击其他任意空格中，观察光源的马达是否转动；再输入350nm，同样观察。若都转动。

2、再依次输入900、800、600、480、400、360nm，这时应观察滤光片和光栅马达是否转动。

3、然后打开样品仓，用一张白纸置于样品仓前，设0nm（意为全部光透过）。观察两光斑是否大小相似。

4、把样品仓和光路密封罩盖好，设置580nm过一会打开密封罩，观察出射狭缝处色带。自查过程中：反复几次观察滤光片是否转动，在800-900nm处有时不转。一开始几次0nm处无光斑，打开光路密封罩看，光谱偏离狭缝约一厘米处。后开关机几次后出现光斑表现正常。后扫基线平直度0.001。1.光源镜电机拆除超声波清