rpa-a硫电解池回收(演示-)

任然微库仑仪硫电解池的装填方法一、概述

二、滴定池更新情况

三、装填过程

四、装填操作注意事项

五、电解池的验收和保存

六、结语一、概述

RPA-200A微库仑仪是由江环公司生产的，在我车间主要分析液化气、丙烯、丙烷等气体样品总硫含量。该仪器原理是通过测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量（库仑数）来测量被测物的含量。主要过程是样品中的被测组分在裂解管中反应转化为可电解滴定组分，由载气带入电解池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化，再电解补充被消耗的滴定剂，仪器根据消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组分的含量。可以说，滴定池是该分析仪器的心脏。RPA-200A微库仑定硫仪二、滴定池更新情况

电解池长期使用，会使内壁和侧壁会出现肉眼可见的积碳，更严重的能在参考极侧壁毛细孔内看见细小积碳。积碳的存在，使其性能下降，会降低分析准确性和重复性。少量积碳，可以用氢氟酸或热的铬酸洗液去除电解池积碳的部位，操作过程中要注意不能让酸液或洗液进入参考极侧壁。严重的必须更换新电解池由于该仪器对电解池要求非常高，因此，厂家推荐直接购买。如要自己装填，可按照厂家提供资料说明操作，但提供的资料描述得比较简单，实际操作中需要注意的细节很多，装填难度大，稍有失误就可能使安装的电解池灵敏度降低，甚至安装失败。据了解许多实验室选择从厂家购买电解池，放弃自己装填电解池的工作。厂家装填滴定池的介绍

用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水洗净吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好，参考电极静置24小时后方可使用。

由于购买电解池不仅费用较高，而且订货周期长，因此，考虑自行装填。通过不断摸索，总结出来的成功安装电解池的经验和细节操作，对我们安装电解池应有一定帮助。

三、装填过程1、电解池积碳的处理2、处理旋塞

3、固定旋塞底部4、参考极磨口涂抹润滑脂5、检查参考极铂丝6、碘粒的准备7、碘粒填入侧壁8、参考电极1、电解池积碳的处理

用清水洗净的电解池，参考电极侧壁的碘粒要清洗干净。把用清水洗净的电解池浸泡在新鲜的铬酸洗液内（搅拌子也要浸泡）5到10分钟后取出。再依次用清水和去离子水洗涤电解池，最后用丙酮清洗，晾干备用。右图为洗净晾干备用的电解池。待装填状态2、处理旋塞

先为参考极和阴极选择合适的旋塞，我们也可以在铬酸洗液浸泡电解池前标记清楚。旋塞选定好后，在旋塞磨面上涂一层薄薄的真空硅脂，不要涂到小孔里。装回到电解池上。同向旋转装好的旋塞两三圈，使旋塞的磨面与电解池侧壁之间的空隙被真空硅脂充分填满密封。3、固定旋塞底部装好的旋塞底部凹槽内套上硅胶圈固定，防止电解池使用中出现旋塞密封不严而泄漏电解液的情况发生。取内横截直径5毫米硅胶管，用剪刀剪成两个厚度二毫米的硅胶环。把硅胶环分别套在旋塞底部的凹槽里。凹槽处需剪成2mm长固定好的旋塞阴极旋塞用硅胶圈固定好的情况。硅胶圈已安装好4、参考极磨口涂抹润滑脂

参考电极的磨口上端薄薄涂一层真空硅脂，放在干净处备用。注意，仅需要在磨口上端涂抹真空硅脂，涂抹的位置不要超过图中手指尖所指处（图中蓝线右侧）。蓝线右侧5、检查参考极铂丝参考电极铂丝必须直，弯曲的铂丝会影响电解池性能，严重的有可能使电解池无法正常使用。检查参考电极铂丝，如发现铂丝弯曲，我们应用干净的滤纸垫着铂丝，小心的弄直铂丝。如图所示的铂丝，这种情况是可以使用的。铂丝保持笔直6、碘粒的准备试剂和工具：分析纯的碘，

干净的20目和40目的筛子各一个。准备好物品后，先清洁筛子，使筛眼上无杂物。清洁完筛子后，上20目下40目罗好筛子。把碘粒倒入第一层筛子内，左右震荡。取第二层晒网上的碘粒放干净处备用，这些碘粒，我们要装到参考极侧壁。7、碘粒填入侧壁把筛好的碘粒倒在滤纸上，小心的填到参考极侧壁内，装填的高度达到侧壁稍变宽的位置即可，过多则参考电极无法安装到位，过少碘粒无法完全没过参考电极铂丝。如图所示装填好碘粒的参考极侧壁。高度不能超过图中的位置。碘粒装填的合适高度8、参考电极下一步，要把参考电极侧壁充满新鲜电解液，并把参考电极的铂丝无弯曲的插到侧壁的碘粒内。首先，用注射器抽取电解液，注射到电解池内。关闭阴极旋塞，打开参考极旋塞，让电解液从参考极侧壁流出，排净气泡。气泡赶净后，关闭参考极旋塞。阴极参考极参考电极从侧壁上注入电解液后，用通针搅动参考极侧壁内碘粒，去除气泡，搅动一会，观察一下，直到确认无气泡为止。确认无气泡后，开始操作下一步。通针旋转垂直向下地钻入侧壁，钻出参考电极铂丝需要的空间，为下一步铂丝顺利到位做准备工作。针尖往下慢慢旋转参考电极把参考电极铂丝轻轻插入侧壁碘粒中，不要一次性安装到位，这样容易弄弯铂丝。注意：不要使蛮力而弄弯参考电极铂丝，未安装到位前，不要让磨口处有真空硅脂的地方污染或沾到参考极侧壁内侧。图中电解池的状态为铂电极未完全到位，侧壁内无电解液。铂电极未完全到位参考电极左手堵住电解池样品气入口处，右手用洗耳球尖端抵住电解池上部出口。轻轻挤压洗耳球，在压力作用下，电解液通过参考极底部的毛细管进入侧壁，此时液位慢慢上升，直到充满整个侧壁。液位超过此高度参考电极当参考电极侧壁充满电解液后，要迅速用右手把参考电极铂丝往下慢慢插到接近安装位，我们不能一次把铂丝插到安装位置，以防铂丝弯曲或电解液未完全充满侧壁。这时候参考电极内电解液会流掉很多，我们重复以上的挤压洗耳球的动作，使电解液重新充满侧壁，然后再次往下慢慢插入参考电极铂丝。右手轻轻下按电极参考电极重复上述动作直到参考极安装到位。一般只需重复二次即可顺利完成。成功后，要用橡皮筋固定参考电极（如图）2012年9月19日验收合格的硫电解池

1、因碘粒易升华，碘粒不要提前筛取，必须严格按照操作步骤进行。并且，升华的碘蒸气有腐蚀性和毒性，操作中要戴好防毒面具，要在通风橱内进行。2、铬酸洗液有强腐蚀性，要注意劳动保护。

3、注意观察装好的参考极侧壁有无气泡，有气泡要用通针赶出气泡。

4、使用的通针要清洁干净，我们一般选用新开封的一次性注射器针头。

5、往下插参考电极的过程一定不能用蛮力，铂丝很软，容易弯曲。

6、不能让参考电极抹到真空硅脂的地方沾到污物而被污染。

7、参考电极安装到位后，要让整个参考极侧壁完全充满电解液，否则必须重新装填。

8、参考电极安装到位后，侧壁要用橡皮筋固定，防止电极移动，造成电解液流失，甚至参考电极失效。

四、装填操作注意事项五、电解池的验收和保存对比照片新装填的电解池待回收电解池1、验收我们通过评测标准样品验收电解池。例如：通过下图，可以看出测定标样10ng/ul的收率分别为102%和102%，收率和重复性符合仪器的技术要求（相对误差≤10%，收率100%±20%)，该电解池经检验合格。标样收率2、电解池的保存电解池经过上机检验合格后，填满电解液，用记号笔在电解池外壁写上检验合格的日期。我们用红色记号笔标出了检验日期，图中为2012年9月19日验收合格，使用至今