GC-14C气谱维护保养故障排除

GC-14C故障解析主讲人：袁志刚原理：

色谱法又称为色层法或层析法，是一种物理化学和分析方法，这种分离方法是基于物质溶解度、蒸气压、吸附能力、立体结构或离子交换等物理化学性质的微小差异，使其在流动相和固定相之间的分配系数不同，而当两相作相对运动时，组分在两相间进行连续多次分配，从而达到彼此分离。检测器进样器色谱柱GAS气源柱温箱数据处理气相色谱系统1、气路系统：包括载气、燃烧气、助燃气、气体净化器流速控制和测量器。载气要求≥99.999﹪，在正常分析过程中应关注载气纯度和载气含氧分析，达不到正常要求时，应立即停止使用，防止长期使用对毛细柱造成柱流失，最终导致毛细管柱的损坏。在正常使用当中，我们要用5A分子筛、硅胶、活性碳等，除去载气中的水份和杂质。2、进样系统：进样器、气化室；温度控制装置。进样系统包括手动进样、自动进样、吹扫捕集、顶空进样等。手动进样使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析自动进样自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。3、分离系统：色谱柱和柱箱、柱温控制装置。

。填充柱毛细管柱

4、检测系统：检测器、检测器的电源及控温装置

最常用的有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID），另外有电子捕获检测（ECD）、火焰光度检测器（FPD）等。检测器也分为浓度型（TCD、ECD），质量型（FID、FPD）。

而应用于我化工企业的，正常是FID和TCD检测器，在我们扬农集团使用最广泛的是FID，因为FID的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。

5、记录系统：放大器、记录仪以及数据处理装置。仪器故障1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基线不稳---气路、检测器和电路出问题都有可能；3、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能；4、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象；5、其它1、不能点火原因：检查H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴堵塞不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；措施：调节仪器分压表，增大氢气流量，减少氮气流量；检查色谱柱的连接，查看气体供应是否正常；清理喷嘴；注意事项：增大氢气流量点火成功后，恢复到正常分析条件压力。石英喷嘴易碎，须用通针细心进行清理。2、基线不稳原因：氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。仪器本身噪音或电信号接头接触不良。喷嘴脱落或较脏。措施：调节气体流量于正常分析条件下运行；清洗进样器，衬管，更换进样垫；老化色谱柱；检查电信号接头是否正常。清洗石英喷嘴。注意事项：在更换进样垫时必须关闭载气流量；色谱柱老化时，温度不可超过柱的最高使用温度。3、不出峰或峰较小原因：无载气气流或载气泄漏；氢火焰熄灭；分流比太大；石英喷堵塞或破裂；进样器堵塞；柱温设制不档；气垫漏气；玻璃棉安装太紧；汽化温度低；措施：检查气路系统供气是否正常；检查仪器点火是否正常；清理石英喷嘴；重新正确设定分流比和柱温箱温度；更换气垫和玻璃棉。检查有无集化电压。注意事项：日常关注气体的使用量和仪器的运行动态，对仪器正常使用的参数不要轻易更改；4、峰形不正常原因：色谱柱受到污染；试样受到污染；进样器受到污染；玻璃衬管脏或进样垫漏气；不纯杂质在柱入口处积存；石英喷嘴脏；措施：更换进样垫，清洗玻璃衬管或更换石英玻璃毛，清洗进样针，重新制备样品，老化色谱柱清洗石英喷嘴。注意事项：在日常分析中应注意样品制备时的交叉污染，影响正常的分析；在进样前应将样品处理干净，防止样品较脏在色谱柱内积存，影响柱效。5、其它前延峰：稀释试样；减少进样量或增加分流比；提高载气流速改进进样手法；增加汽化温度；优化色谱条件；峰分叉：降低柱箱温度；更换或老化色谱柱；清洗玻璃衬管，更换进样垫；拖尾峰：增加进样口温度或汽化室温度；老化色谱柱；清洗玻璃衬管，更换进样垫；增加分流比；平顶峰：减小进样量；增加分流比；峰分不开：优化色谱分析条件，降低升温速率或减小载气流速；额外峰：增加前一次样品的分析时间；清洗进样针；注射几次溶剂，老化色谱柱；故障分析思路1、检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；2、根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素；3、注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围4、在仪器出现故障时，可根据仪器的工作原理；逐个排除，缩小范围；经验积累；参照相关数据，锁定仪器故障所在部位，再进行维修。日常注意事项1、不通载气开仪器，开始升温程序。(对色谱柱造成伤害，影响柱效流失）2、不断载气就更换进样垫。（玻璃棉移位，引起毛刺峰或基线不稳定）3、点火时，点火