EDTA 络合滴定法测定氧化镁量

EDTA络合滴定法测定氧化镁量1.范围铝土、高岭土、黏土中氧化镁含量的测定方法铝土、高岭土、黏土中氧化镁含量的测定。测定范围：0.1%-10%2.规范性引用文件GB/T1.11部分:标准的结构和编写规则GB/T20001.44部分:化学分析方法.GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1-14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法.方法提要PH10的氨性溶液中,EGTA络合钙,K-B剂,EDTA标准溶液滴定镁,测得氧化镁含量.试剂无水碳酸钠氢氧化钠六次甲基四胺盐酸羟胺4.5盐酸4.6三乙醇胺(1+1)ρ=20g/Lρ40g/Lρ100g/Lρ=20g/L用时现配氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(PH10):20g氯化铵,200mL水中,80mL氢氧化铵(ρ=0.9g/mL),1000mL.氧化镁标准溶液:0.5000g10000C2h的氧化镁(优级纯,氧化镁经灼烧后,于干燥器中冷却至室温立即称取,而且应尽快称量完毕,以免吸水),250mL烧杯中,20mL水,25mL盐酸(4.5).待溶解完全后,,1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.1mL0.50mg氧化镁.EGTAc(EGTA)=0.01mol/L:3.8g乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA),400mL烧杯中,200mL水,加搅拌边加入氢氧化钠(4.2)完全,1000mL,摇匀.EDTAc(EDTA)=0.01mol/L:3.72g乙二胺四乙酸二钠(EDTA),400mL烧杯中,200mL水,慢慢加入氢氧化钠(4.2)至溶解完全7),1000mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.标定:移取20.00mL氧化镁标准溶液(4.12)三份,分别置于250mL烧杯中,加50mL水,加入0.5mL EGTA溶液(4.13),搅拌均匀,加20mL氢氧化铵-氯化铵冲溶液(4.11)和几滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合批示剂(4.15),用EDTA标准溶液(4.14)滴定至纯蓝色,近终点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.按式(1)计算每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的量mT=V式中:T----EDTA标准溶液相当于氧化镁量的数值,(mg/mL);m 标准溶液氧化镁量的数值,单位为毫克(mg);V----滴定所消耗EDTA标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL).K-B混合指示剂(1+2.5):1gK2.5g萘B,3.5g无水硫酸钾在玛瑙研钵中研磨均匀,用氧化镁标准溶液(4.12)反复校验至最佳比例为止(因每批试剂质量不尽相同),贮藏于磨口瓶中,存.用时取少量混合物溶于水中即可,水溶液稳定约一周.分析步骤试料:0.077mm,在空气中自然风干.单独取试样分析,称取0.5000g试样,精确至0.0003g,根据氧化镁含量,100.0mg试样的溶液或取分离二氧化硅后的滤液,100mg试样的溶液.空白试验:随同试料进行双份空白试验.校正试验:随同试料进行同类型标准试样的分析.测定.单独取样分析(分离干扰元素).将试料(5.1)2g无水碳酸钠(4.1)的银坩埚中,混匀后,4g氢氧化钠(4.2),送入马弗炉中,650-7000C20-30min,取出冷却.250mL烧杯中,50mL碳酸钠溶液(4.7),煮沸提取溶块,出坩埚.放冷却后用中速滤纸过滤,用碳酸钠溶液(4.7)3次.沉淀用热盐酸(4.5)溶解于原烧杯中,用盐酸(4.5)洗涤滤纸至无色.置于电热板上蒸至近干(较一般湿盐稍干),取下冷却.2-3g六次甲基四胺(4.3),搅拌均匀,20mL铜试剂溶液(4.10),继续搅拌均匀.30mL左右.200mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤.50.00mL250mL烧杯中,加入相当于溶液含氧化钙量所EGTA溶液(4.14)0.5mL,搅拌均匀.20mL氢氧化铵-液(4.11)K-B混合指示剂(4.15),EDTA标准溶液(4.14)滴定至纯蓝色.近终点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.分离二氧化硅后的滤液分析将分取的分离二氧化硅后的滤液(5.1)250mL烧杯中,10min以破坏动物胶.冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,60mL.10mL酒石酸钾溶液(4.9),用氢氧化钠溶液(4.8)中和至酒石酸铁的黄色突然变淡或无色(不可多加PHPH8-9之间,否则重新酸化调节.试料含铁甚微时,可加入几滴铁标准溶液).10mL三乙醇胺(4.6),加入相当于溶液含氧化钙量所需EGTA溶液(4.13)0.5mL,搅拌均匀.20mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(4.11),0.5-1g盐酸羟胺(4.4),K-B混合指示剂(4.15),EDTA标准溶液滴定至纯蓝色(铁、铝含量高时为蓝绿色)为终点.近终点时可再补加几滴指示剂(4.15),使终点更加明显.分析结果的计算按式(2)计算氧化镁的含量:(V1-V0)*T*V*10-3(MgO)(%)= *100m*V2式中:T---每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁量的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml);V0---滴定空白试验(5.2)EDTA标准溶液体积的数