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文档简介

实验41甲基橙的制备1实验目的〔1〕了解重氮化、偶联反响的原理及在合成中的运用。〔2〕掌握重氮化和偶联反响的操作方法以及条件的控制。〔3〕了解反响介质对重氮化和偶联反响的影响。〔4〕掌握甲基橙的制备方法2实验原理3操作流程1.重氮盐的制备10mL5％氢氧化钠溶液及2.1g对氨基苯磺酸晶体温热溶解淀粉-碘化钾试纸检验冰盐浴中放置15min冰盐浴冷至0～5℃3mL浓盐酸与10mL水混合滴加，5℃以下重氮盐0.8g亚硝酸钠溶解于6mL水假设试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液，并充分搅拌重氮化反响一定要控制好温度在5℃以下，由于生成的重氮盐不稳定影响产率〔温水浴中〕〔适量NaCl〕〔用滴管〕重氮盐继续搅拌10min沸水浴加热5min冷至室温细粒状沉淀析出抽滤1.2gN，N－二甲基苯胺和1mL冰醋酸搅拌2．巧合25~35mL5％氢氧化钠,至变为橙色冰水浴冷却依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤重结晶1%氢氧化钠抽滤少量冰水、乙醇、乙醚依次洗涤枯燥、称重计算产率重结晶操作应迅速，否那么由于产物呈碱性，在温度高时易使产物蜕变，颜色变深。产品结晶后不要搅拌，否那么颗粒太细，难以抽滤。〔用玻璃棒〕〔适量NaOH加热到80~90℃〕〔参与结晶体中至溶解时止〕烘箱温度50~70℃5问题讨论〔1〕何谓重氮化反响？为什么反响必需在低温、强酸性的条件下进展？〔2〕什么叫偶联反响?试结合本实验讨论一下偶联反响的条件。〔3〕在本实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?本实验如改成以下操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进展重氮化反响，可以这样做吗

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